采用高效液相色谱串联质谱法分析特级初榨橄榄油中α-生育酚氧化产物。01研究背景生育酚(Toc)，尤其是α-生育酚，**一种存在于各种植物食物(如植物油和谷物)中的脂溶性抗氧化剂。当α-生育酚发挥抗氧化功效时，部分α-生育酚转化为某些氧化产物，这些氧化产物的积累会导致食品品质的劣变。目前，已有一些α-生育酚的氧化产物被研究报道，例如采用GC-MS、HPLC-APCI-MS、HPLC-FLD等技术分析生育醌和环氧-α-生育醌，但对于生育酚过氧化物的分析较为困难，研究一直局限于模型系统，尚未出现对生育酚过氧化物在食品样品中的分布和生成的研究。02研究思路01制备生育酚过氧化物标品并构建多重反应监测(MRM)对采用光照处理d-α-生育酚，以正己烷为流动相采用正相高效液相色谱法制备分离纯化两种生育酚过氧化物立体异构体（8a(S)-生育酚过氧化物和8a(R)-生育酚过氧化物）标品，并用FOX法测定了各立体异构体的浓度。采用UV-Vis-HPLC、CL-HPLC、LC-MS和NMR对制备的生育酚过氧化物标品纯度进行了评价。对两种生育酚过氧化物及生育醌进行了Q1质量和产物离子扫描分析，利用这些离子构建了多重反应监测(MRM)对。02利用LC-MS/MS技术进行分析建模利用构建的MRM对。动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。山东高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
150mm×mm，5μm)，以水溶液(含2mmol／L甲酸铵，50mmol／L甲酸)A，95%乙腈水溶液(含2mmol／L甲酸铵，50mmol／L甲酸)B为流动相，梯度洗脱，流量为mL／min，进样体积为10μL，多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻***3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻***3(dcGTX3)的检出限为8μg／kg，藤沟藻***5(GTX5)、新石房蛤***(neoSTX)、石房蛤***(STX)、脱氧甲酰基类***(dcSTX)的检出限为20μg／kg，藤沟藻***1，2(GTX1，GTX2)的检出限为24μg／kg，脱氧藤沟藻***2(dcGTX2)的检出限为28μg／kg。GTX3，dcGTX3，GTX4的线性范围为4～80μg／L，GTX5，neoSTX，STX，deSTX的线性范围为10～200μg／L，GTX1的线性范围为12～240μg／L，GTX2的线性范围为11～220μg／L，dcGTX2的线性范围为14～280μg／L，线性相关系数均大于，平均回收率为～，测定结果的相对标准偏差为～(n=6)。该方法检出限低，精确度高，适用于水产品中麻痹性贝类***的检测。采用超高液相色谱–串联质谱法测定水产品中10种麻痹性贝类***，用甲酸溶液对样品进行加热提取，应用石墨化炭黑固相萃取柱对其亲水基质进行净化。相比于其它方法，该方法对极难去除的亲水杂质进行针对性处理。山东高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准DB35/T 1693-2017 饲料中6 种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取（SPE）纯化，用液相色谱电喷雾电离串联质谱（LC-ESI-MS/MS）负离子多反应检测（MRM）模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证，可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限（LOQ）为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间，RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g，甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明，该方法快速、简便，可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素，**初来源于委内瑞拉链霉菌（Streptomycesvenezuelae）。由于这种药物对人体有潜在的副作用，在***较轻病症时不建议使用，但可用于严重***的***。CAP作为兽药，是一种高效而且可耐受的***素，人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而，由于其对人体的毒性，CAP在动物派生食品（包括蜂蜜）中的使用受到严格的控制。欧盟（EU）规定动物源性食品中CAP的比较大残留限（MRL）为µg/kg。
1材料与方法仪器与试剂仪器：超高效液相色谱仪（AcquityUPLC，美国Waters公司）；三重四级杆质谱仪，配电子喷雾离子源（QuattroPremierXE，美国Waters公司）；旋涡混合器（QL-901，江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；高通量组织研磨仪（托摩根生物科技有限公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）等。试剂：乙腈（分析纯）（天津市康科德科技有限公司），色谱纯（默克公司）；蒸馏水、超纯水（美国Millipore公司）；甲酸（色谱纯）、氯化钠（分析纯）（天津市风船化学试剂科技有限公司）；C18、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化碳GCB、无水MgSO4（上海安谱公司）；乐果标准品：已知质量分数（）。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中，加入5mL水、20mL乙腈，垂直振荡提取15min，加入g氯化钠，垂直振荡3min，然后以4000r/min离心5min，取上层有机相2mL于10mL离心管中，加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、150mg无水MgSO4，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min。超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分，同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取（SPE）小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中，可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较，来评价基质效应的强弱。计算公式如下：其中，Sm：空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率；Ss：纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0，表现为基质增***应，若ME<0，表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时，说明基质对信号干扰较低，可忽略不计；当20%<|ME|<50%时，表现为中等强度的基质干扰，而当|ME|≥50%，则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿（1）基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中，基质净化是不可缺少的，液液萃取法是经典的提取方法。超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。山东高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中23种防腐剂。山东高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
分光光度法的检测设备条件要求不高,早期用于高氯酸盐含量的粗筛,由于设备灵敏度的问题,只适用于较高含量的测定。离子色谱虽能对饮用水、水果和蔬菜等各种食品进行较为准确地定量,但电导检测器缺乏选择性,离子色谱法存在干扰严重、检测易假阳性和不能进行痕量定量的缺点。离子色谱-质谱虽较离子色谱有很大优势,但IC-MS/MS在实际应用中存在普及率低、离子色谱柱不耐受有机溶剂、大体积进样易造成柱子过载等问题。随着液相色谱-质谱联用技术的发展,这种技术灵敏度高、定性准确,正越来越***地应用在了高氯酸盐的检测分析中。但应用液相色谱-质谱联用技术同时测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的文献报道相对较少。奶粉基质复杂,为提高氯酸盐和高氯酸盐检测的准确性,本实验在已有研究基础上,利用LC-MS/MS结合同位素内标法定量检测手段,建立了奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的测定方法。与现有的高效液相色谱-串联质谱法相比,通过优化样品提取剂和固相萃取净化过程,选择(v/v)甲酸-乙腈对样品进行提取,提取液经PRiMEHLB固相萃取柱净化后直接上机分析,无需浓缩,操作简单,准确度高,改善了谱峰宽的不足。本方法可适用于奶粉等乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的快速检测和监控。山东高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
