在石墨炉中原子化方面,基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。原子吸收石墨管技术有以下三个优点:(1)可以直接分析液体、溶解的固体样品和固体样品。将一定重量或体积的样品加入石墨管中,经一系列的升温制度,除支伴生物,后快速升温,使待测元素原子化。这样能使共存组分与待测元素分离完善,进而达到分析数据准确的目的。(2)石墨炉原子化可在惰性气体中进行,并且由于灼热的碳在高温下的还原性,增强了待测元素的原子化率,进而提高其灵敏度。(3)用石墨炉技术可以直接分析固体。这样能够快速而又准确地对样品进行微量分析,在工业上的实用价值极为***,特别是对冶金、地质、生物等部门尤为重要。测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护。贵州岛津原子吸收石墨管耗材
在石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命,我们采用进口高纯、高密和**度石墨材料研制的石墨管,其各项测试性能指标与进口国外同类型石墨管基本一致。产品特性:热解涂层石墨管pyrvlyticallycoatedgraphitetube石墨炉原子化器中的石墨管表面涂覆一层热解石墨,改善其多孔、疏松的性质。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面,形成一层质密的热解石墨,性能可得到如下改善。1.涂层的原子吸收石墨管的灵敏度高于未涂层原子吸收石墨管;2.涂层的原子吸收石墨管的寿命是未涂层原子吸收石墨管的三倍;3.涂层的原子吸收石墨管比未涂层原子吸收石墨管更耐腐蚀。石墨管分类:1.按工作方式分:横向加热石墨管、纵向加热石墨管;2.按制造工艺分:普通石墨管(非热解)、热解石墨管;3.按处理方式分:涂层石墨管、非涂层石墨管;4.按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。使用方法:1.当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。2.启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧。四川岛津原子吸收石墨管杭州瑞特世科技有限公司氮气使极大多数金属元素吸收值降低并在高温与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。
同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用qing氟酸分解样品,后用高氯酸赶去qing氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用大功率加热,低温原子化元素采用1秒或秒加热。
原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了,为了支持仪器信息网关于第二届原创活动,我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来,奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例:(1)燃烧缝生锈,汽化的样品不能全部被原子化,影响灵敏度。(2)燃烧器底座不光洁,汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。(3)喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。(4)燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。(5)冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。(6)冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。(7)由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。(8)石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。(9)保护气及载气流量不足,造成石墨管易断故障(10)冷却水管路的过滤网被水锈堵塞,造成仪器报警。例举仪器:Z-8000,Z-5000,Z-2000型原子吸收详细内容:(1)故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化。采用石墨炉测定元素时,吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量。
光控温是通[工业电器网cnelc]过石墨管底部的一个透镜,根据光强度信来反馈给石墨炉控制系统,进而控制温度高低,如果是此时窗口脏,就不能正确得到光强信。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。氩气和炉膛进水都会在高温时,引入除氩气以外的其他氧化性物质,造成石墨管的侵蚀损坏。3.原子化温度和停留时间原子化温度的时候,因为石墨炉的内气路是停止,此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开,直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长,造成损害越大。4.样品介质由于石墨材料的还原性,溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时,一般常用酸如高氯酸硝酸硫酸盐酸都对石墨管有腐蚀性,特别是高氯酸和硫酸,由于其沸点高,在干燥和灰化阶段时浓缩,氧化性就越强,对石墨管腐蚀也就越严重。涂层的原子吸收石墨管的灵敏度高于未涂层原子吸收石墨管。四川岛津原子吸收石墨管杭州瑞特世科技有限公司
石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。贵州岛津原子吸收石墨管耗材
原子吸收热解石墨管和普通石墨管的区别:主要区别在:1、原子化器不同火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是**常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。原子化效率高:在可调的高温下试样利用率较高。灵敏度高:其检测限达10-6~10-14。试样用量少:适合难熔元素的测定。2、操作条件的选择火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)。石墨炉**佳操作条件的选择(惰性气体**佳原子化温度)。3、精确度火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级。石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。石墨炉原子吸收光谱仪采用横向加热石墨管,加热速度可高达3800K/秒,可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。 贵州岛津原子吸收石墨管耗材