4.4清洗管路及进样口
4.4.1分析完毕后,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后以甲醇-水用分析流速冲洗,特殊情况应延长冲洗时间。
4.4.2冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附**冲洗接头。
4.4.3关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、使用时间,仪器完好状态等。
4.5注意事项
4.5.1应用ESLD检测器时禁止用含盐的流动相,气源调节开关一旦调整好就不要随便调动。
4.5.2随时注意排气管口和液体收集瓶。
4.5.3定期清洗漂移管内污物,污染物为水溶性时候,可在“METHOD”下选择预设方法号为10(EVAP温度120℃;NEB温度90℃,GAS流速2.8SLM),去离子水1ml/min,持续2-3小时或过夜。若蒸发管被非挥发性成分污染,可用合适的溶剂冲洗,设定仪器为STANDBY模式,以1-2ml/min的流速泵入溶剂,然后停进溶剂,以较高的温度干燥蒸发管。 蒸发光散射检测器已被应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。优势蒸发光散射检测器G4260现货
RID是一种通用检测器,对所有样品都有响应。
1原理示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
2优缺点优点是通用,没有不能检测的。
比较大缺点:灵敏度低,一般来说有关物质检测不能用它,RID一般用于含量测定;另一个缺点由它的原理决定,只能等度,所以多组分的分离存在问题。还有平衡时间过长,对环境要求高(尤其是室温的波动)也是让操作人员困扰的因素。 广西质量蒸发光散射检测器G42601260 Infinity E*** 较高的性能得可靠的发光二极管 (LED) 光源和蒸发器设计,及理想的性价比。
色谱检测器介绍:检测器是利用样品的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当样品随流动相从色谱柱流出经过检测器时,会导致流动相背景值发生变化,通过将变化的光学或其他信号转换成电信号,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。液相色谱中常用到的检测器有紫外-可见光检测器,荧光检测器,示差折光检测器,蒸发光散射检测器,质谱检测器等。1.紫外-可见光检测器(UV-VIS),用来检测带有发色基团的化合物,这些化合物往往带有不饱和键或未共用电子对。2.荧光检测器(FLD),有些化合物被紫外光照射后会发出比紫外光波长更长的光,即荧光,其灵敏度比UV更高。3.示差折光检测器(RID),是通过连续测定色谱柱流出液折射率的变化而对样品浓度进行检测的。通用型检测器,对没有紫外吸收的物质(如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等)。在制备色谱中也常用到,因为其不会改变通过其检测的样品性质。由于介质的折光率会随温度升高为降低,因此RI的信号响应对环境温度很敏感;流动相的比例变化也会影响折光率,因此RI只能走等度洗脱。4.蒸发光散射检测器(E***),是基于溶质的光散射性质的检测器,色谱柱流出液导入雾化器,被载气雾化成小液滴,液滴通过加热漂移管时。
用蒸发光散射检测器对三氯蔗糖定量检测:三氯蔗糖(TGS),由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是***以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称为Splenda,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味**,高度安全等特点。是目前相当***的功能性甜味剂之一,本文详细阐述了用蒸发光散射检测器对三氯蔗糖的定性和定量检测结果。
样品检测:
样品配置好后置于自动进样器中,使用编辑好的方法进行自动进样分析。
本次实验的难点是样品没有紫外吸收,样品水溶性强,需用乙腈稀释,且运行参数如气体流速和检测温度以及增益值必须优化。
本方法检测了不同浓度的三氯蔗糖标准品,实现了低至20ng样品的检测,检测器有平衡时间短,基线噪音小,重现性高和线性好等特点。
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在 25-120 °C 的蒸发温度范围内实现半挥发性和非挥发性物质的高灵敏度 ELS 检测
1260 Infinity II蒸发光散射检测器 (E***) 尽管以分析型应用为目标,但是也可以与分流器一起用于制备型色谱应用。强烈建议用于*含极少或不含 UV 发色团的化合物,因为该检测器会蒸发溶剂,然后测量散射光的强度,该强度与样品浓度成正比。| 无需对组成进行任何校正:响应不受任何光学性质的影响。无论选择的温度和气体流速如何,该检测器都能快速稳定,并在数分钟内投入使用。无需考虑基线漂移,基线积分非常简单,且重现性优异。检测器可通过许多可用的液相色谱软件包进行编程和控制。 ***台蒸发光散射检测器是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的。口碑好的蒸发光散射检测器G4260使用方法
检测原理将柱洗脱液雾化形成气溶胶使加热的漂移管中将溶剂蒸发即不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中被检测。优势蒸发光散射检测器G4260现货
蒸发光散射检测器的应用场合及特点
1、通用型检测器:样品无需光吸收特性,可解决HPLC的检测难题,如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等,无需柱前、柱后衍生。
2、质量型检测器:信号响应与样品质量相关,可获得未知物的质量信息。
3、***的溶剂和梯度兼容性:多溶剂梯度可获得稳定的基线,无溶剂峰干扰,受温度影响小。
4、分离复杂样品时,流动相中可适当添加改性剂:如:醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等。
使用注意事项:流动相不能含有不挥发成分,样品挥发性要低于流动相。
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