云南岛津原子吸收石墨管生产过程

    在石墨炉原子吸收中，石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命，我们采用进口高纯、高密和**度石墨材料研制的石墨管，其各项测试性能指标与进口国外同类型石墨管基本一致。产品特性：热解涂层石墨管pyrvlyticallycoatedgraphitetube石墨炉原子化器中的石墨管表面涂覆一层热解石墨，改善其多孔、疏松的性质。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面，形成一层质密的热解石墨，性能可得到如下改善。1.涂层的原子吸收石墨管的灵敏度高于未涂层原子吸收石墨管；2.涂层的原子吸收石墨管的寿命是未涂层原子吸收石墨管的三倍；3.涂层的原子吸收石墨管比未涂层原子吸收石墨管更耐腐蚀。石墨管分类：1．按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管；2．按制造工艺分：普通石墨管（非热解）、热解石墨管；3．按处理方式分：涂层石墨管、非涂层石墨管；4．按管体形状分：普通石墨管（直筒管）、平台石墨管。使用方法：1.当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。2.启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧。原子吸收石墨管在生物样品中的研究与应用。云南岛津原子吸收石墨管生产过程

    4.波长偏差增大产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。解决办法：利用空心阴极灯进行校准波长。（钙镁混合灯；Cu、Pb）5.电气回零不好阴极灯老化：更换新灯。废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除。燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一检查***。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。6.输出能量低可能是波长超差；阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。7.重现性差故障解析故障解决原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳可加水封,隔断内外气路通道废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰可输通废液管道排除废液撞击球与雾化器的相对位置不当重新调节撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞,引起喷雾质量不好仪器长时间不用。云南岛津原子吸收石墨管生产过程在温度吸收光程，样品产生的待测元素基态原子对作为锐线光源的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收。

    盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气,吹掉赃物雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形可用酒精、***混合液擦干雾化筒内壁，减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形,可用刀片或滤纸***燃烧缝口的堵塞物被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒被引入火焰后,光散射严重引入火焰后,光散射严重,可根据实际情况，对样品进行稀释,减少光散射乙炔管道漏气检查乙炔气路,防止事故发生8.灵敏度低阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为比较好。燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于1∶4为贫焰，介于1∶4和1∶3之间为中焰，大于1∶3为富焰。燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行。分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。

    使用原子吸收石墨管时需注意的事项1、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。2、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。4、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使*大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6、请分析工作者切记：待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢*酸分解样品，后用高氯酸赶去氢*酸的操作，高氯酸必须***干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好。纵向加热标准石墨管。

使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪结合 O-mega 石墨管对土壤中的Cd 元素进行快速测定。

本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24，所得到的回收率为 92.3%–103.9%，平均回收率为 98.7%；6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%；同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液，所得到的测试值和标准值吻合好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。

采用石墨炉测定元素时，吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量。云南岛津原子吸收石墨管生产过程

    Te等元素。应用优点：还原气氛强，不易生成挥发性氧化物，因此灵敏度较涂层好。特别是对于：Ai，Si，Ge，Sn。热解涂层管：主要针对于易形成碳化物元素的测定：Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等尤其是Ni，Cu，Ca，Ti，Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。平台石墨管：它主要是靠石墨管的辐射加热，优化了原子化等温区，使分析的灵敏度和稳定性能有较大幅度的提高。5.其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等，其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下（2800℃）比普通石墨管的寿命高处许多。进口或国产石墨管参可考以下型号：PE(perkinElmer)石墨管安捷伦(Agilent)石墨管热电(ThermoElectron)石墨管日立(Hitachi)石墨管岛津(Shimadzu)石墨管耶拿(Analytikjena)石墨管另外，一些老的型号未列其中，可来电查询随时愿意与您探讨和分享技术上的问题。云南岛津原子吸收石墨管生产过程