于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时,很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内,形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致,反复用酸清洗燃烧头也不见效,其实真正的原因是燃烧头的温度问题。排除方法:将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。(6)故障现象:冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。产生原因:石墨炉的加热电极为了散热,一般均为采用水冷方式,而且石英窗也附在电极上,因此,石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度;电极与石英窗的关系见图-14、15;图-14、石英窗与电极的关系图-15、石英窗构造当石英窗的温度过低时,室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上,造成了一个很大的假背景吸收,直接影响着分析结果;图-16所示为在没有样品的状态下背景值的情况(蓝色谱线为背景)。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因,而忽略了石英窗结露这个隐性故障。图-16、石英窗结露的故障实例排除方法:与上述解决办法一样,降低水冷温度与室温接近。。岛津原子吸收石墨管的分类。安徽岛津原子吸收石墨管寿命
采用AgilentAA280Z原子吸收光谱仪,该系统配备PSD120自动进样器、镉元素空心阴极灯(部件号)和O-mega平台石墨管(部件号)。Agilent280Z原子吸收光谱仪,标配彩色可视摄像系统,方便观察整个进样过程、干燥和灰化的状态确保比较好的检测精密度。同时可选配图1所示的集成观察镜的石墨炉排风系统,一方面保证废气及时的排出,另一方面可以方便观察和调整进样针在石墨管中的位置。全消解:准确称取g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,依次加入5mL浓硝酸、2mL氢氟酸和2mL高氯酸;加盖后置于电热板上,在175°C下加热2小时左右(或过夜);然后开盖,继续加热至内容物呈粘稠状;取下冷却后,全部转移至50mL容量瓶中,用高纯水定容至刻度线,摇匀。经μm滤头过滤后,取澄清滤液上机检测。同时采用相同的步骤对2份制备空白进行处理。 安徽岛津原子吸收石墨管寿命纵向加热热解涂层石墨管。
降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,**后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝,这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了,那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图-1所示;因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图-2、3所示;图-1、洁净的燃烧缝(Z-5000型,反面)图-2、被腐蚀的燃烧缝全貌(Z-8000型,反面)图-3、被腐蚀的燃烧缝细部(Z-8000型,反面)大家从图-2、3中不难看出,燃烧缝的入口处为两条V字斜面,即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留,以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因,两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起,造成斜面及缝内壁表面不光洁;当汽化样品流经此处时,势必受到了阻力,致使一部分汽化样品被阻挡在此处,造成汽化样品不能全部被原子化;即使用酸清洗也无大改观。
关于原子吸收石墨管寿命短的处理方法经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护,要检查两路气流量,可设定低温程序如150度,设定内部气流量为1升/分,断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为。如果以上原因都能排除,普通石墨管应能使用几百次以上,热解石墨管有可能用到上千次。调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。
Lvov早期设计的石墨管,长度为10cm,内部衬有钽箔,用电阻加热,检出限为10-14~10-10(7),后来由Massman(8)、Woodriff(9).Morrow和Mcelhaney等人(10)进行一系列的改进,根据Massman原理研制不同形状和尺寸的电阻加热石墨炉,直到1977年才出现现代的石墨管((),在此之前,这些科学工作反研究重点集中在设计合理的尺寸和形状的石墨管。在石墨管中所测定的吸光度信号大小与原子云的密度有关,而原子云密度与原子化率以及原子在石墨管中的停留时间有关。为避免因扩散而引起在石墨管中的原子损失,应尽量增加石墨管的长度,减少其截面积。然而石墨管的长度过大会消耗电流,而截面积小会产生明显的挡光,导致噪音等一系列缺点。根据资料报道(11),石墨管的**佳长度为2~5cm,长度与直径的比例子,按d=b+ltgα(d为直径,l为长度)计算。涂层的原子吸收石墨管的灵敏度高于未涂层原子吸收石墨管。安徽岛津原子吸收石墨管寿命
原子吸收石墨管在生物样品中的研究与应用。安徽岛津原子吸收石墨管寿命
以便随时冲洗被酸溅射的地方;同时一定戴上防护眼睛,以防酸进入眼睛。切记!切记!(4)故障现象:燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。产生原因:由于经常对燃烧器进行清洗和调整,难免使燃烧缝偏离了光轴,致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使检测灵敏度下降,这种隐蔽性很强的故障往往被使用者忽略。排除方法:(1)使用铜灯(或其他灯),*通空气,不点火;边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置,使仪器的透过率**小或背景吸光度**大。这样做的依据是:使汽化的样品密度**大的区域被调整到光轴中心,已达到**佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。(2)将仪器自带或者自制的光轴校准器具(见图-11)插在燃烧缝中,来校准燃烧器与光轴的相对位置。见图-12:图-11、光轴与燃烧器的校准器具图-12、光轴与燃烧器的具合注意:有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便,无此设备的仪器麻烦一些。(5)故障现象:冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。见图-13:图-13、因样品结露的断焰产生原因:关于此种故障我在前不久已有专贴讨论过。当冷却循环水的温度远远低于室内温度时,燃烧器的温度同样低于室内温度。安徽岛津原子吸收石墨管寿命