用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取(SPE)纯化,用液相色谱电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)负离子多反应检测(MRM)模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证,可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限(LOQ)为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间,RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g,甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明,该方法快速、简便,可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素,**初来源于委内瑞拉链霉菌(Streptomycesvenezuelae)。由于这种药物对人体有潜在的副作用,在***较轻病症时不建议使用,但可用于严重***的***。CAP作为兽药,是一种高效而且可耐受的***素,人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而,由于其对人体的毒性,CAP在动物派生食品(包括蜂蜜)中的使用受到严格的控制。欧盟(EU)规定动物源性食品中CAP的比较大残留限(MRL)为µg/kg。采用高效液相色谱串联质谱法分析特级初榨橄榄油中α-生育酚氧化产物。福建检测高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。四川进口高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司GB/T 34918-2017 化妆品中七种性***的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。
本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化,然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索,鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物,采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后,再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中,利用分子式生成(MFG)工具,将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间,而且还包括碎片指纹和同位素分布。
150mm×mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻***3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻***3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻***5(GTX5)、新石房蛤***(neoSTX)、石房蛤***(STX)、脱氧甲酰基类***(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻***1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻***2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4~80μg/L,GTX5,neoSTX,STX,deSTX的线性范围为10~200μg/L,GTX1的线性范围为12~240μg/L,GTX2的线性范围为11~220μg/L,dcGTX2的线性范围为14~280μg/L,线性相关系数均大于,平均回收率为~,测定结果的相对标准偏差为~(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类***的检测。采用超高液相色谱–串联质谱法测定水产品中10种麻痹性贝类***,用甲酸溶液对样品进行加热提取,应用石墨化炭黑固相萃取柱对其亲水基质进行净化。相比于其它方法,该方法对极难去除的亲水杂质进行针对性处理。超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类***。
应用高效液相色谱和串联质谱高通量检测食品中多种有毒生物碱。本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法,结合Agilent1290InfinityIILC和Agilent6470A三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。采用基质匹配校准标样进行校正,发现在稀释的面包、牛奶、葡萄酒和米粉提取基质中,18种生物碱在–µg/L浓度范围内具有非常好的线性。考虑到10倍的稀释倍数,这相当于基质中–500µg/kg。所有分析物的线性回归系数均大于。在µg/L的比较低校准浓度下(相当于样品中µg/kg),所有分析物的信噪比(S/N)均大于10。在浓度为5、50和250µg/kg的四种不同基质中,分析物回收率范围为90%–110%,相应的相对标准偏差在–之间。结果表明,该方法具有很高的灵敏度、准确度和精密度。这种简单的样品前处理与快速LC/MS/MS检测相结合的方法可以用于食品基质中多类生物碱残留的高通量筛查。 T/SZAT 0009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。吉林药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪
DB35/T 1693-2017 饲料中6 种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。福建检测高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品,其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点,在兽残、农残检测领域***应用。但是,由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂,检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密度的关键因素,所以基质效应问题应受到食品分析工作者的重视。01什么是基质效应LC-MS/MS分析中非目标分析物作为样品中的共流出物,对目标分析物的离子化会产生影响和干扰,这些影响和干扰就是基质效应。02基质效应的产生机制在LC-MS中,基质效应是由于非目标分析物与目标物共同流出喷雾针,对电荷产生竞争,它们将产生的雾滴牢牢吸在一起,阻止其分裂成更小的微滴,改变了带电雾滴的表面张力,从而导致目标物的离子化效率降低或增强,引起响应降低或增高,便产生了所谓的基质***效应或基质增***应。03基质效应的来源基质效应主要来源于生物样品的内源性组分,经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物。福建检测高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格