目标峰响应明显增强，检出限满足方法要求（图1C），同时，其余20种化合物色谱峰均得到改善，满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、，结果表明：当调节pH值至，离心后效果均较差，无法沉淀牛乳中的蛋白；当调节pH值至，21种化合物的检出限均能达标，且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量，**终选择5mol/L盐酸溶液（pH）作为预处理液。净化方法的选择结果表明：选择5%氨化甲醇作为洗脱液时，化合物受基质影响较明显，尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰，检出限无法满足方法要求；选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时，极性较强的化合物保留在色谱柱上，不会被洗脱下来，克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善，且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此，选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化，分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果，结果表明：洗脱液体积小于10mL，部分化合物洗脱不完全，回收率低于60%；洗脱液体积为10mL和12mL时，21种化合物回收率均大于60%，由于12mL洗脱体积过大不利于前处理，因此选择10mL作为洗脱液体积。此外，考察复溶液对检测结果的影响。高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中23种防腐剂。湖北药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
世界各国对甜味剂的使用情况规定不同，如甜蜜素在美国属于禁用食品添加剂，但欧盟和中国允许使用。爱德万甜为新型甜味剂，2017年10月20日,国家卫生计生委发布第8号公告《关于爱德万甜等6种食品添加剂新品种、食品添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)等6种食品添加剂扩大用量和使用范围的公告》正式批准爱德万甜作为食品添加剂。目前常用的食品中甜味剂的检测方法是液相色谱法和液相色谱串联质谱法。液相色谱法检测存在灵敏度、分别率不够高、多种甜味剂同时检测分离效果不够好等问题，液相色谱串联质谱法是同时测定多种甜味剂的较佳选择。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜在食品中的使用限量见表1，这9种甜味剂在食品中被同时检测的报道较少。重庆市计量质量检测研究院重庆市食品安全工程技术研究中心/国家农副加工及调味品质量监督检验中心的童兰艳，代政华，肖昭竞，张丽妮，邹孝，余文琴建立了采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)的快速测定方法，在满足国家标准对食品中9种甜味剂检测要求前提下。江苏测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格使用两种前处理方法结合高效液相 色谱串联质谱法测定咸鱼中 16 种 有机磷农药残留。
LC/MS/MS技术将液相色谱仪(LC)与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)串联在一起，是食品中目标化合物分析的比较好手段。这种技术具有高选择性和高灵敏度，充分证明是分析复杂基质样品中痕量目标化合物的快速而耐用的方法。现在作为LC/MS/MS的补充，四极杆-飞行时间液质联用仪(Q-TOF)用于快速筛查食品中痕量非目标农药变得切实可行。三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)利用多反应监测(MRM)基本上能去除复杂基质中的化学背景。然而，单四极杆和三重串联四极杆液质联用仪因为两个原因不适用于非目标化合物的检测。未知化合物的分析需要全扫描模式，但是四极杆的全扫描灵敏度较低。在全扫描模式下，单四极杆和三重串联四极杆液质联用系统不具备通过的多反应模式(MRM)方法获得的选择性。如果没有高选择性，被分析物的特征离子色谱峰会被化学背景噪音掩盖。另外由于每个品牌的液质之间很难实现碰撞能量的标准化和重现性，所以无法提供通用的液质标准谱库。相反，四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)能够采集精确质量数质谱图，因此它具有高选择性和高灵敏度。
高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。建立了高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）同时测定酒类产品中13种人工及天然甜味剂含量的方法,白酒样品加热除乙醇,葡萄酒、黄酒样品用超纯水简单稀释,过μm微孔滤膜,直接用HPLC-MS/MS进行分析测定。AcquityUPLCHSST3柱为分析柱,甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子（ESI-）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,13种人工及天然甜味剂在相应的浓度范围内线性关系良好（相关系数r2>）,方法检出限在～μg/L之间,在3个不同浓度的加标水平下,平均回收率在～≤。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于酒类产品中13种人工及天然甜味剂的快速筛查和定量分析。甜味剂是一类重要的食品添加剂，能改善食品风味和口感，提高食品品质，尤其是人工甜味剂因成本低、甜度高、大多不参与代谢过程等优点成为蔗糖的代用品***应用于现代食品工业，但其可能存在的食品安全风险也一直备受争议。因此，甜味剂的安全性和使用限量一直是各国**和相关机构关注的热点。我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了甜味剂的使用范围和限量。随着食品工业的发展。GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定，高效液相色谱-串联质谱法。
QuEChERS净化法在农残分析中应用***、固相萃取法是兽残分析中常用的基质净化方法。通过优化样品前处理方法可以有效降低基质效应的影响。（2）空白基质匹配标准校正法是是农残、兽残分析中较为普遍的消除基质效应的方法：先用某种基质样品，按照前处理称样，提取，净化、浓缩后的提取物作为基质空白溶液，将标准品配成各浓度的空白基质匹配标液，制作标准曲线，用以对检测结果进行校正。（3）同位素内标法被认为是补偿基质效应**有效的方法，即在标准品及样品中同时加入相同浓度的待测物的同位素内标物。这样可以抵消质谱离子化过程中的基质效应和消除前处理过程之间的差异。（4）选择合适的色谱柱、合适的流动相的组成及流速（要控制缓冲盐的浓度<10Mm/L，不要使用离子对试剂、表面活性剂等）；调整色谱分离的时间及上样量（如推迟目标峰出峰时间等）；选择合适的离子源（对于一些特定化合物，APCI源的基质效应影响较ESI源要小）。（5）不要使用洗涤剂清洗质谱的玻璃器皿（如流动相瓶、进样瓶）等容器，如必须使用，则需超声清洗多次，避免外源性物质表面活性剂产生的基质效应。***及***制品 多种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。江苏测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
GB/T 34918-2017 化妆品中七种性***的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。湖北药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
使用柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种黄曲霉***本文介绍了使用Agilent1260Infinity四元高效液相色谱-荧光检测器系统，通过柱后光化学衍生的方式建立了酸枣仁和陈皮中黄曲霉***污染量的测定方法。该方法线性范围好、灵敏度高，对黄曲霉***B1的定量限可达μg/kg，远低于2015年版《中国药典》关于中药材、饮片及制剂中黄曲霉***污染量的限定值。相比于柱后碘化学衍生，光化学衍生成本低廉、操作简单，更适合于中药材及相关产品中黄曲霉***的快速、有效测定。中药材生产、加工、贮藏、运输的过程复杂，耗时长，加之部分药材具有含油脂多、含糖量大等特性，使得中药材很容易发生霉变而产生黄曲霉***1。黄曲霉***的0巨大，其毒性相当于**钾的10倍，**的68倍。常见的黄曲霉***主要为B1、B2、G1和G2。2015年版《中国药典》较之2010年版对于黄曲霉***的控制更加严格，增加了十多种中药材及饮片中黄曲霉***污染量的测定，明确规定药材中B1的残留量不得超过5μg/kg，B1、B2、G1和G2的残留总量不得超过10μg/kg2。关于黄曲霉***的测定有很多方法，如液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联用法3、酶联免疫吸附法和薄层色谱法等。 湖北药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
