结果表明：2种色谱柱分离效果没有明显差异，WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）系统背压相对较低，仪器的平衡时间具有一定优势，因此选择WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化，改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题，**终实现了21种β-**的有效分离，均得到良好的峰形，同时，缩短了分析时间，一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为～μg/kg时，线性关系均良好，标准曲线相关系数（R2）均大于，在牛乳中的定量限均为μg/kg，可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定量限3个不同添加水平的加标回收率。在阴性样品中分别添加、、μg/kgβ-**，各添加水平均做6次平行实验，计算回收率和精密度。结果显示，平均回收率为～，相对标准偏差为～，满足方法要求。6.实际样品测定利用本研究建立的前处理和UPLC-MS/MS方法对市场上销售的20批次成品牛乳进行检测，21种β-**均未检出。结论采用UPLC-MS/MS法同时测定牛乳中21种β-**的含量，牛乳中21种β-**的定量限均为μg/kg，在、、μg/kg3个不同添加水平下，基质平均回收率为～，相对标准偏差为～。使用两种前处理方法结合高效液相 色谱串联质谱法测定咸鱼中 16 种 有机磷农药残留。上海检测高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
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生物碱在酸性条件下很容易被质子化。因此，实验选择ESI正离子电离下的MRM扫描模式。实验中考察了不同的流动相组合，包括水/甲醇、水/乙腈、甲酸/甲醇和甲酸/乙腈。大多数生物碱在甲醇中比在乙腈中的响应更好。在酸化水中，色谱峰更窄、更对称且强度更高；而在非酸化水中，观察到峰拖尾且强度较低。因此，**终选择酸化的水/甲醇作为二元流动相。然后，在所选流动相条件下对MRM参数进行了优化。对于那些色谱上未能得到理想分离的化合物，通过其特征MRM离子对可实现对化合物的准确定量。本应用提供了一种简单前处理结合UHPLC/MS/MS方法，能够同时测定葡萄酒、牛奶、面包和米粉中的18种生物碱。该方法具有出色的线性、较高的灵敏度、优异的准确度和精密度，并且操作简便、性能可靠。
又称非酯化脂肪酸或未酯化脂肪酸(nonesterifiedfattyacid)。正常情况下血浆中含量极少，在血浆中半衰期2～3分钟，主要与血清蛋白结合转运到全身组织利用，分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸(NEFA)有很强的细胞毒性，可损害细胞膜、线粒体和溶酶体膜等，而且能增强细胞因子毒性，在许多疾病的病理生理中起重要作用。高浓度的游离脂肪酸可加重粥样硬化、诱发心率失常、加重缺血心脏泵功能，***葡萄糖的氧化和转运，损伤肝细胞，促进脂肪肝的形成。高效液相色谱-质谱联用技术可一次性检测11个游离脂肪酸。目前，临床上肝功能检测的经典指标为谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、谷氨酰转肽酶（GGT）等。但这些指标的特异度不高，易受其他因素的影响。胆汁酸是目前发现的灵敏度特异度都较高的指标。胆汁酸是胆固醇在肝脏分解代谢的终产物是胆汁的主要成分。胆汁酸的代谢与肝胆系统密切相关，有报告统计急性肝炎、肝硬化、原发性肝*、急性肝内胆汁淤滞、原发性胆汁性肝硬化以及肝外阻塞性黄疸。高效液相色谱串联质谱平台还可以用于药物浓度监测、类固醇检测、代谢组学研究等。多西环素、美他霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法。-杭州瑞特世科技有限公司提供质量仪器及融资租赁服务。
利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂。本应用报告开发并验证了一种同时检测四种β2-激动剂残留物的方法，包括特布他林、沙丁胺醇、克仑特罗和福莫特罗。分析物经过液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)纯化后，由正离子多反应监测模式下的液相色谱耦合电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行定量。该方法为检测猪肉中四种β2-激动剂提供了亚ng/g水平的检测限（LOD），以及至5ng/g的动态校准范围。总回收率为78%至101%,相对标准偏差(RSD)为β2-激动剂是广泛应用于猪肉生产中的一种非法生长促进剂。**近发生的中毒事件都是因为猪肉中含有高水平的β-激动剂（克仑特罗）。本应用报告采用了安捷伦公司新推出的固相萃取（SPE）产品来提取和浓缩猪肉中的β-激动剂，并采用LC-MS/MS进行分析。本研究表明，安捷伦SampliQSCX可以作为在复杂基体中（如猪肉）进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性,符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量，比较低定量限明显低于比较高残留限量[1,2]。 DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.广东二手高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司
液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪 (Q-TOF)用于草莓中非目标农药残留的 筛查和确认。上海检测高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
目标峰响应明显增强，检出限满足方法要求（图1C），同时，其余20种化合物色谱峰均得到改善，满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、，结果表明：当调节pH值至，离心后效果均较差，无法沉淀牛乳中的蛋白；当调节pH值至，21种化合物的检出限均能达标，且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量，**终选择5mol/L盐酸溶液（pH）作为预处理液。净化方法的选择结果表明：选择5%氨化甲醇作为洗脱液时，化合物受基质影响较明显，尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰，检出限无法满足方法要求；选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时，极性较强的化合物保留在色谱柱上，不会被洗脱下来，克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善，且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此，选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化，分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果，结果表明：洗脱液体积小于10mL，部分化合物洗脱不完全，回收率低于60%；洗脱液体积为10mL和12mL时，21种化合物回收率均大于60%，由于12mL洗脱体积过大不利于前处理，因此选择10mL作为洗脱液体积。此外，考察复溶液对检测结果的影响。上海检测高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
