Lvov早期设计的石墨管,长度为10cm,内部衬有钽箔,用电阻加热,检出限为10-14~10-10(7),后来由Massman(8)、Woodriff(9).Morrow和Mcelhaney等人(10)进行一系列的改进,根据Massman原理研制不同形状和尺寸的电阻加热石墨炉,直到1977年才出现现代的石墨管((),在此之前,这些科学工作反研究重点集中在设计合理的尺寸和形状的石墨管。在石墨管中所测定的吸光度信号大小与原子云的密度有关,而原子云密度与原子化率以及原子在石墨管中的停留时间有关。为避免因扩散而引起在石墨管中的原子损失,应尽量增加石墨管的长度,减少其截面积。然而石墨管的长度过大会消耗电流,而截面积小会产生明显的挡光,导致噪音等一系列缺点。根据资料报道(11),石墨管的**佳长度为2~5cm,长度与直径的比例子,按d=b+ltgα(d为直径,l为长度)计算。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。河南岛津原子吸收石墨管货源充足
于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时,很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内,形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致,反复用酸清洗燃烧头也不见效,其实真正的原因是燃烧头的温度问题。排除方法:将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。(6)故障现象:冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。产生原因:石墨炉的加热电极为了散热,一般均为采用水冷方式,而且石英窗也附在电极上,因此,石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度;电极与石英窗的关系见图-14、15;图-14、石英窗与电极的关系图-15、石英窗构造当石英窗的温度过低时,室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上,造成了一个很大的假背景吸收,直接影响着分析结果;图-16所示为在没有样品的状态下背景值的情况(蓝色谱线为背景)。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因,而忽略了石英窗结露这个隐性故障。图-16、石英窗结露的故障实例排除方法:与上述解决办法一样,降低水冷温度与室温接近。。电子岛津原子吸收石墨管厂家岛津原子吸收石墨管的使用方法。
降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,**后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝,这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了,那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图-1所示;因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图-2、3所示;图-1、洁净的燃烧缝(Z-5000型,反面)图-2、被腐蚀的燃烧缝全貌(Z-8000型,反面)图-3、被腐蚀的燃烧缝细部(Z-8000型,反面)大家从图-2、3中不难看出,燃烧缝的入口处为两条V字斜面,即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留,以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因,两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起,造成斜面及缝内壁表面不光洁;当汽化样品流经此处时,势必受到了阻力,致使一部分汽化样品被阻挡在此处,造成汽化样品不能全部被原子化;即使用酸清洗也无大改观。
Te等元素。应用优点:还原气氛强,不易生成挥发性氧化物,因此灵敏度较涂层好。特别是对于:Ai,Si,Ge,Sn。热解涂层管:主要针对于易形成碳化物元素的测定:Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等尤其是Ni,Cu,Ca,Ti,Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。平台石墨管:它主要是靠石墨管的辐射加热,优化了原子化等温区,使分析的灵敏度和稳定性能有较大幅度的提高。5.其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等,其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下(2800℃)比普通石墨管的寿命高处许多。进口或国产石墨管参可考以下型号:PE(perkinElmer)石墨管安捷伦(Agilent)石墨管热电(ThermoElectron)石墨管日立(Hitachi)石墨管岛津(Shimadzu)石墨管耶拿(Analytikjena)石墨管另外,一些老的型号未列其中,可来电查询随时愿意与您探讨和分享技术上的问题。石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
用于原子吸收分光光度计的石墨管王恩福主题词石墨炉,石墨管,基材,提纯,涂层,机械加工,性能测试前言石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于.Lvov等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术(1)。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究(2、3),迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。本文根据文献报道,对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1.石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理,当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度,但在分析化学方面的应用极不普遍。工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质。电子岛津原子吸收石墨管厂家
每一批石墨管的电阻多少会有差别。河南岛津原子吸收石墨管货源充足
影响石墨管寿命的因素转载2017-05-1203:57:59[影响石墨管寿命的因素]:石墨管是石墨炉原子吸收的***大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥环其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低...石墨管是石墨炉原子吸收的***大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥环其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低。石墨炉原子化机理是大电流通过石墨管发热产生高温比较高达3000摄氏度的原子化过程。在这种高温下,石墨管不管是化学性质还是物理性质都会发生较大的变化,比如化学性质也会更加活泼,容易发生一些在常温不易发生的化学反应,物理的导电性,热膨胀等等,进而影响到石墨管的使用寿命。1.石墨锥环安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间,当石墨锥安装不合理,导致石墨管两端的力度不相同,或者是不在一条直线上,会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏。此时有可能是直接断裂。2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水,氩气不纯。河南岛津原子吸收石墨管货源充足