在石墨炉中原子化方面,基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。原子吸收石墨管技术有以下三个优点:(1)可以直接分析液体、溶解的固体样品和固体样品。将一定重量或体积的样品加入石墨管中,经一系列的升温制度,除支伴生物,后快速升温,使待测元素原子化。这样能使共存组分与待测元素分离完善,进而达到分析数据准确的目的。(2)石墨炉原子化可在惰性气体中进行,并且由于灼热的碳在高温下的还原性,增强了待测元素的原子化率,进而提高其灵敏度。(3)用石墨炉技术可以直接分析固体。这样能够快速而又准确地对样品进行微量分析,在工业上的实用价值极为***,特别是对冶金、地质、生物等部门尤为重要。石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。四川进口岛津原子吸收石墨管
待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图-20:图-20、研磨石墨环②给电极滑轨加注少量的润滑油,参见图-21:图-21、给电极滑轨注油(8)故障现象:石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。产生原因:石墨管的电阻很小,一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大,可以达几百安培。根据电功率公式,石墨炉做的功为:P=I2·R;从公式可以得知,尽管石墨管的阻值很小,但是施加的电流却很大,因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上,而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节,因此这些部件如果接触不良,就会导致作用在石墨管上的热功的减少。在上述部件中,由于冷却水要流经电极,所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面,久而久之,这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。这种故障较为隐蔽,平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时,在炉子加热结束后,立即用手指背轻触电极,如果此时电极发烫,说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图-22。四川进口岛津原子吸收石墨管氮气使极大多数金属元素吸收值降低并在高温与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。
影响石墨管寿命的因素转载2017-05-1203:57:59[影响石墨管寿命的因素]:石墨管是石墨炉原子吸收的***大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥环其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低...石墨管是石墨炉原子吸收的***大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥环其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低。石墨炉原子化机理是大电流通过石墨管发热产生高温比较高达3000摄氏度的原子化过程。在这种高温下,石墨管不管是化学性质还是物理性质都会发生较大的变化,比如化学性质也会更加活泼,容易发生一些在常温不易发生的化学反应,物理的导电性,热膨胀等等,进而影响到石墨管的使用寿命。1.石墨锥环安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间,当石墨锥安装不合理,导致石墨管两端的力度不相同,或者是不在一条直线上,会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏。此时有可能是直接断裂。2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水,氩气不纯。
区域精炼容器,支架夹具,感应加热器等都是用高纯石墨加工而成的。此外石墨还可作真空冶炼的石墨隔热板和底座,高温电阻炉炉管,棒、板、格棚等元件。6、用于原子能工业和**工业:石墨具有良好的中子减速剂用于原子反应堆中,铀一石墨反应堆是目前应用较多的一种原子反应堆。作为动力用的原子能反应堆中的减速材料应当具有高熔点,稳定,耐腐蚀的性能,石墨完全可以满足上述要求。作为原子反应堆用的石墨纯度要求很高,杂质含量不应超过几十个PPM。特别是其中硼含量应少于。在**工业中还用石墨制造固体燃料火箭的喷嘴,导弹的鼻锥,宇宙航行设备的零件,隔热材料和防射线材料。7.石墨还能防止锅炉结垢,有关单位试验表明,在水中加入一定量的石墨粉(每吨水大约用4~5克)能防止锅炉表面结垢。此外石墨涂在金属烟囱、屋顶、桥梁、管道上可以防腐防锈。8.石墨可作铅笔芯、颜料、抛光剂。石墨经过特殊加工以后,可以制作各种特殊材料用于有关工业部门。9.电极:石墨何以能取代铜做为电极?石墨新用途:随着科学技术的不断发展,人们对石墨也开发了许多新用途。柔性石墨制品。柔性石墨又称膨胀石墨,是年***发的一种新的石墨制品。年美国研究成功柔性石墨密封材料。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。
而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,务必先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸务必***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值*好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路务必通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒。测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护。四川进口岛津原子吸收石墨管
涂层的原子吸收石墨管的寿命是未涂层原子吸收石墨管的三倍。四川进口岛津原子吸收石墨管
用于原子吸收分光光度计的石墨管石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于vov等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术(1)。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究(2、3),迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。本文根据文献报道,对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1.石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理,当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度,但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh。四川进口岛津原子吸收石墨管