使用柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种黄曲霉***本文介绍了使用Agilent1260Infinity四元高效液相色谱-荧光检测器系统，通过柱后光化学衍生的方式建立了酸枣仁和陈皮中黄曲霉***污染量的测定方法。该方法线性范围好、灵敏度高，对黄曲霉***B1的定量限可达μg/kg，远低于2015年版《中国药典》关于中药材、饮片及制剂中黄曲霉***污染量的限定值。相比于柱后碘化学衍生，光化学衍生成本低廉、操作简单，更适合于中药材及相关产品中黄曲霉***的快速、有效测定。中药材生产、加工、贮藏、运输的过程复杂，耗时长，加之部分药材具有含油脂多、含糖量大等特性，使得中药材很容易发生霉变而产生黄曲霉***1。黄曲霉***的0巨大，其毒性相当于**钾的10倍，**的68倍。常见的黄曲霉***主要为B1、B2、G1和G2。2015年版《中国药典》较之2010年版对于黄曲霉***的控制更加严格，增加了十多种中药材及饮片中黄曲霉***污染量的测定，明确规定药材中B1的残留量不得超过5μg/kg，B1、B2、G1和G2的残留总量不得超过10μg/kg2。关于黄曲霉***的测定有很多方法，如液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联用法3、酶联免疫吸附法和薄层色谱法等。 T/SATA 009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。宁夏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
为了进一步地确证鉴别分析，可以使用四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)的碰撞诱导解离模式(CID)对化合物进行进一步分析。通过二级质谱碎片质谱图与化合物结构的分析比对可以进一步对推断出的化合物进行确认。母离子和子离子的准确质量数和同位素分布可以与参比化合物的质谱数据进行比较。如果结果可用，可以用相应的对照品在同样的条件下进行**终的确认。安捷伦6510液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)几种独特的技术特性使其具备小于2ppm的质量精确度。它具有全自动的参比离子导入及校正。安捷伦6510Q-TOFLC/MS系统通过使用内标参比质量校正调节运行条件的变化。内标校正的工作过程是将两个已知质量的化合物不断导入Q-TOF离子源产生离子。质谱工作站软件可以自动地对每一张质谱图进行质量校正。 浙江高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格DB35/T 1851-2019 金属食品罐内涂层中双酚S迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类***。麻痹性贝类***(PSTs)是生物***中危害**大，分布范围**广，事故发生频率**高的一种海洋生物***，是由甲藻产生的一类四氢嘌呤类化合物的总称，目前已经分离出20余种。迄今为止，包括中国在已内有20多个国家制定了PSTs相关的限量标准，大多数限量值为80μgSTXeq／(100g)。目前国内外报道的PSTs测定方法主要有小鼠生物法、高效液相色谱法、液相色谱–质谱联用法等，其中液相色谱串联质谱法较其它方法优势明显，因而成为检测方法建立的主要研究方向。GB／–2008中的小鼠生物法存在灵敏度低、重现性差，无法确定PSTs的种类及各组分的含量等缺点。冯静等对该法的色谱条件进行了优化，选用对极性物质有一定吸附能力的石墨化炭黑固相萃取小柱，小剂量上样以达到对PSTs的吸附，进而对其进行净化，减小基质效应，提高灵敏度的同时获得了理想的回收率和精密度，提高了我国水产品进入国际市场时，用液相色谱–串联质谱法检测麻痹性贝类***的灵敏度和准确性。建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类***的方法。样品经，石墨化炭黑固相萃取柱净化后，用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–GelAmide–80色谱柱。
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白，1939年***在牛乳中发现，1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa，由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成，能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法，并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白，然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽，并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽，处理脂类和酪蛋白，然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离，然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%～103.6%，相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描，扫描过程不接色谱柱，使用蠕动泵将药液直接注入质谱中，得到其分子离子，然后以其为母离子，通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描，选择两个响应稳定的离子作为其特征离子，从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性，其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量，且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+，结果发现以乙腈+，乐果出峰较快，且峰形较好，响应高。随后比较了乙腈+，80/20，70/30，60/40(V/V)的分离效果，发现乙腈含量高时峰形较好、较窄，但响应值下降，乙腈含量少时乐果峰形较宽，故**终以乙腈+（70/30,V/V）作为流动相。标准曲线及其线性范围按，以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、，并以乐果的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，在，乐果线性方程为y=+，相关系数r=（n=6）。说明在选定的条件下，乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。四川色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
T/YNBX 17-2020 蔬菜水果中11种植物生长调节剂的测定 超高效液相色谱-串联质谱法。宁夏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
应用QuEChERS方法和气相色谱串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。土壤是多氯联苯(PCB)污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的PCB，但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中，介绍了一种QuEChERS流程结合气相色谱-三重四极杆质谱的改进方法，用于测定土壤中的20种PCB同族体。加标土壤样品的平均回收率在70%–120%之间，所有PCB分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限(LOQ)范围为–ng/g。该方法已成功应用于66种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效，而且绿色环保。多氯联苯(PCB)是世界上分布**广的持久性污染物之一。目前共存在209种PCB组分（称为同族体），因具有持久性和疏水性，它们会在土壤中累积，并在土壤中存留数年。因此，土壤是PCB蓄积的主要场所。由于PCB带来的全球性污染以及对环境和人类健康的不利影响，自20世纪70年代初以来，已在全球范围内禁止生产PCB。尽管PCB已被禁用数十年，但由于其大范围迁移，在土壤、地表水、沉积物和空气中仍能发现它们的存在。随着人们愈发关注土壤化学污染，科学界和国际机构对土壤污染监测与评估的关注也与日俱增。为了研究土壤中PCB的环境行为。 宁夏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
