90年代中期推出的液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪(LC/Q-TOF)在结构上与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)有些相似,只是第三个四极杆被换成可以产生精确质量数的飞行时间质量分析器。这种设计由于其高分辨率和精确质量数可以提供出色的选择性[2,3,4]。本应用所采用的安捷伦6510液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOFLC/MS),对于小分子检测的质量精确度小于2ppm。利用此性能,用户可以检测出质量数差异及其微小的组分。因为分子式可以得出准确质量数或理论值,由四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOF)上得到的精确质量数可以使您快速获得一个或少数几个可能的分子式。除此之外,同位素分布可以进一步确认。与质谱碎片指纹图不同,准确质量数计算出的分子式可以更快速而方便地进行检索匹配。 饲料中苯乙醇胺A的测定,高效液相色谱-串联质谱法。河北进口高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白,1939年***在牛乳中发现,1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa,由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成,能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法,并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白,然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽,并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽,处理脂类和酪蛋白,然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离,然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。河北进口高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司利用安捷伦 SampliQ SCX 固相萃取柱和液 相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的 β2-激动剂。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。塑料制品在加工过程中加入了种类繁多的塑料添加剂以改善其理化性能,其中很多物质如迁移到食物,过量摄入将对人体造成危害。塑料包装的应用日益***,食品用塑料包装占总塑料包装制品约45%~55%。20世纪80年代以来,塑料包装与含有油脂或酸性物质的食品接触致塑料中的添加剂向食品迁移逐渐成为食品安全领域引人关注的热点问题。我国和欧盟及美、日、韩、澳大利亚等国均对食品包装中塑料添加剂限量提出了越来越严格的标准。白酒中的酒精是大多数塑料添加剂的良好溶剂,与塑料制品接触会导致塑料添加剂迁移至青稞酒中。借助超高效液相色谱-串联质谱高效的分离能力和确证定性及高灵敏度定量性能,建立的分析方法同时测定了青稞酒中性质差异很大的6大类34种塑料添加剂。通过选择和优化样品前处理和色谱质谱分析条件,建立了适用的分析方法并将该方法应用于青海地产青稞酒中塑料添加剂的检测。检测结果表明,青海地产青稞酒中有多种塑料添加剂检出,检出的量均在10-6g/L量级,说明该方法对评估青稞酒中塑料添加剂残留的潜在风险具有实际意义。测定的34种塑料添加剂的极性范围分布较宽。
用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取(SPE)纯化,用液相色谱电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)负离子多反应检测(MRM)模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证,可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限(LOQ)为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间,RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g,甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明,该方法快速、简便,可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素,**初来源于委内瑞拉链霉菌(Streptomycesvenezuelae)。由于这种药物对人体有潜在的副作用,在***较轻病症时不建议使用,但可用于严重***的***。CAP作为兽药,是一种高效而且可耐受的***素,人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而,由于其对人体的毒性,CAP在动物派生食品(包括蜂蜜)中的使用受到严格的控制。欧盟(EU)规定动物源性食品中CAP的比较大残留限(MRL)为µg/kg。超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量。
超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类***。麻痹性贝类***(PSTs)是生物***中危害**大,分布范围**广,事故发生频率**高的一种海洋生物***,是由甲藻产生的一类四氢嘌呤类化合物的总称,目前已经分离出20余种。迄今为止,包括中国在已内有20多个国家制定了PSTs相关的限量标准,大多数限量值为80μgSTXeq/(100g)。目前国内外报道的PSTs测定方法主要有小鼠生物法、高效液相色谱法、液相色谱–质谱联用法等,其中液相色谱串联质谱法较其它方法优势明显,因而成为检测方法建立的主要研究方向。GB/–2008中的小鼠生物法存在灵敏度低、重现性差,无法确定PSTs的种类及各组分的含量等缺点。冯静等对该法的色谱条件进行了优化,选用对极性物质有一定吸附能力的石墨化炭黑固相萃取小柱,小剂量上样以达到对PSTs的吸附,进而对其进行净化,减小基质效应,提高灵敏度的同时获得了理想的回收率和精密度,提高了我国水产品进入国际市场时,用液相色谱–串联质谱法检测麻痹性贝类***的灵敏度和准确性。建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类***的方法。样品经,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–GelAmide–80色谱柱。污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。河北进口高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司
超高效液相色谱–串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类***。河北进口高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司
且乙腈作为提取溶剂可以很好地去除牛乳和乳粉中的蛋白质,故选择乙腈作为提取溶剂。2.色谱条件优化对比使用不同流动相(甲醇-水、乙腈-水、10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈)时,4种类固醇***的色谱峰峰型和响应情况。结果表明:10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相时,雌二醇、雌三醇的检测灵敏度降低2~3倍;乙腈-水体系作为流动相时,色谱峰峰型**佳,故选择该体系作为流动相。3.质谱参数优化氢化可的松和乙酸***在2种离子模式下的离子峰强度差别不大,而雌二醇和雌三醇在负离子模式下的离子峰强度高于正离子峰模式,这是由于雌二醇和雌三醇含有酚羟基结构,易在负离子模式下获得[M-H]-,故**终确定采用负离子模式。在负离子模式下对目标物进行Q1MS全扫描,确定母离子,对母离子进行二级扫描,确定定量子离子和定性子离子,再选择MRM模式,优化去簇电压、碰撞能量等质谱参数。4.线性关系、检出限和定量限用乙腈配制一定质量浓度范围的氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇系列标准工作液,氢化可的松质量浓度分别为、、、、、、、ng/mL,乙酸***和雌三醇质量浓度分别为、、、、、、ng/mL,雌二醇质量浓度分别为1、5、10、20、50、100ng/mL,内标质量浓度均为10ng/mL。河北进口高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司