盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管,使空气回吹倒气,吹掉赃物雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形可用酒精、***混合液擦干雾化筒内壁,减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形,可用刀片或滤纸***燃烧缝口的堵塞物被测样品浓度大,溶解不完全,大颗粒被引入火焰后,光散射严重引入火焰后,光散射严重,可根据实际情况,对样品进行稀释,减少光散射乙炔管道漏气检查乙炔气路,防止事故发生8.灵敏度低阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。雾化效率低:若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为比较好。燃气与助燃气之比选择不当:一般燃气与助燃气之比小于1∶4为贫焰,介于1∶4和1∶3之间为中焰,大于1∶3为富焰。燃烧器与外光路不平行:应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行。分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命。辽宁质量岛津原子吸收石墨管
石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。 贵州岛津原子吸收石墨管作用原子吸收石墨管种类繁多。
光控温是通[工业电器网cnelc]过石墨管底部的一个透镜,根据光强度信来反馈给石墨炉控制系统,进而控制温度高低,如果是此时窗口脏,就不能正确得到光强信。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。氩气和炉膛进水都会在高温时,引入除氩气以外的其他氧化性物质,造成石墨管的侵蚀损坏。3.原子化温度和停留时间原子化温度的时候,因为石墨炉的内气路是停止,此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开,直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长,造成损害越大。4.样品介质由于石墨材料的还原性,溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时,一般常用酸如高氯酸硝酸硫酸盐酸都对石墨管有腐蚀性,特别是高氯酸和硫酸,由于其沸点高,在干燥和灰化阶段时浓缩,氧化性就越强,对石墨管腐蚀也就越严重。
待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图-20:图-20、研磨石墨环②给电极滑轨加注少量的润滑油,参见图-21:图-21、给电极滑轨注油(8)故障现象:石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。产生原因:石墨管的电阻很小,一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大,可以达几百安培。根据电功率公式,石墨炉做的功为:P=I2·R;从公式可以得知,尽管石墨管的阻值很小,但是施加的电流却很大,因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上,而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节,因此这些部件如果接触不良,就会导致作用在石墨管上的热功的减少。在上述部件中,由于冷却水要流经电极,所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面,久而久之,这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。这种故障较为隐蔽,平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时,在炉子加热结束后,立即用手指背轻触电极,如果此时电极发烫,说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图-22。原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。
目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。纵向加热标准石墨管。北京岛津原子吸收石墨管量大从优
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使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3.调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4.石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5.换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的比较好温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6.请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。7.采用石墨炉测定元素时,吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。辽宁质量岛津原子吸收石墨管