本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化,然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索,鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物,采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后,再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中,利用分子式生成(MFG)工具,将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间,而且还包括碎片指纹和同位素分布。 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留。新疆进口高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准
不仅为开展食品检验工作提供技术支撑,也对打击制、售假冒伪劣保健食品,净化保健食品市场产生重要影响。以针泵进样的方式,以5μL/min的流速向质谱仪中注入100ng/mL那非类物质标准溶液,确定其比较好质谱条件。分别在正、负离子模式下进行一级全扫描,确定目标化合物的母离子质量数。实验中发现,除脱哌嗪基硫代西地那非和伐地那非二聚体在负离子模式下的灵敏度远高于正离子模式外,其余88种那非类物质均在正模式下的响应更高。确定目标化合物的母离子后,对母离子进行子离子全扫描,确定其定性和定量离子。优化子离子的去簇电压,碰撞能量等参数。采用正、负2种离子模式采集,实验对比了分别在乙腈-水、甲醇-水流动相体系中不添加与添加、氨水时,90种那非类物质的色谱峰形和离子化程度。结果发现,采用,90种那非类物质的离子化效果普遍较好且峰形比较好,这是由于90种那非类物质中除脱哌嗪基硫代西地那非、伐地那非二聚体外,其余均采用正离子模式采集,加入适量的甲酸会促进胺的电离,从而提高离子化效率,后续实验选用。广东二手高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息T/YNBX 17-2020 蔬菜水果中11种植物生长调节剂的测定 超高效液相色谱-串联质谱法。
当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。
用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取(SPE)纯化,用液相色谱电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)负离子多反应检测(MRM)模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证,可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限(LOQ)为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间,RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g,甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明,该方法快速、简便,可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素,**初来源于委内瑞拉链霉菌(Streptomycesvenezuelae)。由于这种药物对人体有潜在的副作用,在***较轻病症时不建议使用,但可用于严重***的***。CAP作为兽药,是一种高效而且可耐受的***素,人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而,由于其对人体的毒性,CAP在动物派生食品(包括蜂蜜)中的使用受到严格的控制。欧盟(EU)规定动物源性食品中CAP的比较大残留限(MRL)为µg/kg。T/SZAT 0007-2018 生活饮用水消毒副产物氯乙酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。塑料制品在加工过程中加入了种类繁多的塑料添加剂以改善其理化性能,其中很多物质如迁移到食物,过量摄入将对人体造成危害。塑料包装的应用日益***,食品用塑料包装占总塑料包装制品约45%~55%。20世纪80年代以来,塑料包装与含有油脂或酸性物质的食品接触致塑料中的添加剂向食品迁移逐渐成为食品安全领域引人关注的热点问题。我国和欧盟及美、日、韩、澳大利亚等国均对食品包装中塑料添加剂限量提出了越来越严格的标准。白酒中的酒精是大多数塑料添加剂的良好溶剂,与塑料制品接触会导致塑料添加剂迁移至青稞酒中。借助超高效液相色谱-串联质谱高效的分离能力和确证定性及高灵敏度定量性能,建立的分析方法同时测定了青稞酒中性质差异很大的6大类34种塑料添加剂。通过选择和优化样品前处理和色谱质谱分析条件,建立了适用的分析方法并将该方法应用于青海地产青稞酒中塑料添加剂的检测。检测结果表明,青海地产青稞酒中有多种塑料添加剂检出,检出的量均在10-6g/L量级,说明该方法对评估青稞酒中塑料添加剂残留的潜在风险具有实际意义。测定的34种塑料添加剂的极性范围分布较宽。污泥、土壤中直链烷基苯磺酸钠含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。四川二手高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
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且乙腈作为提取溶剂可以很好地去除牛乳和乳粉中的蛋白质,故选择乙腈作为提取溶剂。2.色谱条件优化对比使用不同流动相(甲醇-水、乙腈-水、10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈)时,4种类固醇***的色谱峰峰型和响应情况。结果表明:10mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相时,雌二醇、雌三醇的检测灵敏度降低2~3倍;乙腈-水体系作为流动相时,色谱峰峰型**佳,故选择该体系作为流动相。3.质谱参数优化氢化可的松和乙酸***在2种离子模式下的离子峰强度差别不大,而雌二醇和雌三醇在负离子模式下的离子峰强度高于正离子峰模式,这是由于雌二醇和雌三醇含有酚羟基结构,易在负离子模式下获得[M-H]-,故**终确定采用负离子模式。在负离子模式下对目标物进行Q1MS全扫描,确定母离子,对母离子进行二级扫描,确定定量子离子和定性子离子,再选择MRM模式,优化去簇电压、碰撞能量等质谱参数。4.线性关系、检出限和定量限用乙腈配制一定质量浓度范围的氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇系列标准工作液,氢化可的松质量浓度分别为、、、、、、、ng/mL,乙酸***和雌三醇质量浓度分别为、、、、、、ng/mL,雌二醇质量浓度分别为1、5、10、20、50、100ng/mL,内标质量浓度均为10ng/mL。新疆进口高效液相色谱-串联质谱联用仪执行标准