取上清，过μm有机滤膜定容，待测。液相色谱-串联质谱条件（1）液相色谱条件AcquityUPLCHSS（×50mm，μm）；进样量2μL；柱温35℃。流动相：乙腈+（70:30，V:V）；流速。（2）质谱条件电离模式：电喷雾正离子ESI（+）；毛细管电压：；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流：1000L/h；锥孔反吹气流量：150L/h；检测方式：多反应监测扫描模式（MRM）。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪，有很好的营养食疗作用，但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较：①提取液直接过滤膜定容；②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容；③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容；④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品，分别用以上四种方法处理其提取液，结果表明：第一种未经净化的方法，山葵基质影响较大，回收率较好但乐果响应较低；第二、三种方法回收率有所提高但不稳定；第四种方法净化后，乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响，将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液，结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几，回收率和响应值均为**佳。GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。河南进口高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
按优化所得仪器条件进行测定，采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限，信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥，检出限为～μg/kg，定量限为～μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验，共添加3个水平，每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为～，RSD为～，在乳粉基质中加标回收率为～，RSD为～。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***，样品经乙腈提取后，采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化，用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高，条件易于控制，方法灵敏度高，重复性好，适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测，也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。河南进口高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。
我国现云南、四川、中国台湾等地都有大规模的山葵种植基地。山葵不仅口感好，有丰富的营养成分，还有免疫调节作用和***、抗*、抗氧化等多种药理作用[6]。日本人用根茎研磨成酱，色泽鲜绿，具有强烈的香辛味，作为吃生鱼片、寿司和荞麦面等的佐料，也是海鲜调味品--青芥辣的加工料。有强杀菌和杀灭消化系统寄生虫的作用，还有促进淀粉性食物的消化、稳定肠胃中维生素C等功效[7]。乐果在环境中很容易分解，有较高的挥发性，有潜在的致畸、致*、致突变风险。我国已不再批准乐果在蔬菜等作物的农药登记申请，但由于其价格低廉、作用范围广，防治效果好，依然存在滥用现象，尤其是在山葵等经济价值高但病虫害严重的作物中，此类问题更为严峻。GB2763没有规定乐果在山葵中的**大残留量（maximumresiduelimit，MRL），为确保乐果在山葵中的安全规范使用，本文采用QuEChERS方法[8-11]进行前处理，通过基质标准曲线对乐果进行定量，并优化色谱条件，建立了超高效液相色谱-串联质谱法[12]（ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry，UPLC-MS/MS）对山葵中乐果残留量的测定方法。该法操作简便、快捷、灵敏度高，准确度和精密度均能达到定量分析的要求。
包括植物甜味剂）作为替代品，谋取不正当利益。因此，建立快速、准确测定酒类产品中包含人工新型甜味剂和天然甜味剂在内的复合甜味剂的方法显得非常必要。近年来，国内外关于酒类产品中甜味剂的研究很多，我国也建立了关于甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等传统甜味剂检测的国家标准，但这些研究与标准多针对一种或几种甜味剂，且大多为液相色谱法，抗干扰能力较弱，易产生假阳性的情况，即使近几年发布的行业标准和相关文献，检测种类也并不***，对于批准使用的甜味剂新品种，鲜有文献报道，*可查到的几篇也没有针对酒类产品的检测，更没有相关的检测方法标准、产品使用限量指标等。本研究利用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酒类产品中13种人工及天然甜味剂的检测方法，覆盖了目前市场上商品化使用的人工甜味剂种类。本方法简便、快速、灵敏，为酒类产品的生产和流通领域中甜味剂的监测提供了技术手段。水中6种环境雌***类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 。
结果表明：2种色谱柱分离效果没有明显差异，WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）系统背压相对较低，仪器的平衡时间具有一定优势，因此选择WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化，改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题，**终实现了21种β-**的有效分离，均得到良好的峰形，同时，缩短了分析时间，一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为～μg/kg时，线性关系均良好，标准曲线相关系数（R2）均大于，在牛乳中的定量限均为μg/kg，可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定量限3个不同添加水平的加标回收率。在阴性样品中分别添加、、μg/kgβ-**，各添加水平均做6次平行实验，计算回收率和精密度。结果显示，平均回收率为～，相对标准偏差为～，满足方法要求。6.实际样品测定利用本研究建立的前处理和UPLC-MS/MS方法对市场上销售的20批次成品牛乳进行检测，21种β-**均未检出。结论采用UPLC-MS/MS法同时测定牛乳中21种β-**的含量，牛乳中21种β-**的定量限均为μg/kg，在、、μg/kg3个不同添加水平下，基质平均回收率为～，相对标准偏差为～。食品中11种双酚类物质的测定-高效液相色谱-串联质谱法 。江苏高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法 。河南进口高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。氯酸盐和高氯酸盐是一类生活中普遍存在的有害污染物。氯酸盐是二氧化氯消毒产生的无机副产物,也可由自然界中含氯化合物分解产生。氯酸盐具有强氧化性,会影响人体的血液系统,引起高铁性血红蛋白血症和贫血症,也可能导致神经和呼吸道中毒,降低精子活力和数量。高氯酸盐常用作化肥原料,大气中也能够产生高氯酸根。人工合成的高氯酸盐作为氧化剂被***用于烟花生产、橡胶制造、皮革加工、火箭固体推进剂等化工领域,生产中不合理的处理易导致其迁移至地表水中,污染土壤、饮用水和食品。毒理学研究表明,高氯酸盐对人体健康的影响主要集中在甲状腺功能方面,它可***碘的吸收,引起甲状腺功能失调,影响人体正常生长发育。考虑健康风险,欧洲食品安全局(EFSA)设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量分别为3和μg/kgBW/day。在奶粉生产过程中,氯酸盐和高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中,而我国目前暂未制定氯酸盐和高氯酸盐的限量标准,因此对奶粉中的残留量进行监控十分必要。近年来,应用于检测氯酸盐和高氯酸盐的方法有分光光度法、离子色谱法、离子色谱-质谱联用技术、高效液相色谱-质谱/质谱法等。河南进口高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
