生物碱在酸性条件下很容易被质子化。因此，实验选择ESI正离子电离下的MRM扫描模式。实验中考察了不同的流动相组合，包括水/甲醇、水/乙腈、甲酸/甲醇和甲酸/乙腈。大多数生物碱在甲醇中比在乙腈中的响应更好。在酸化水中，色谱峰更窄、更对称且强度更高；而在非酸化水中，观察到峰拖尾且强度较低。因此，**终选择酸化的水/甲醇作为二元流动相。然后，在所选流动相条件下对MRM参数进行了优化。对于那些色谱上未能得到理想分离的化合物，通过其特征MRM离子对可实现对化合物的准确定量。本应用提供了一种简单前处理结合UHPLC/MS/MS方法，能够同时测定葡萄酒、牛奶、面包和米粉中的18种生物碱。该方法具有出色的线性、较高的灵敏度、优异的准确度和精密度，并且操作简便、性能可靠。 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。甘肃进口高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量。果蔬是需求量仅次于粮食的农产品，水果采摘后由于含水量高，不易贮存运输，***变质后，不仅营养价值丧失，还会引起食物中毒、资源损失以及环境污染等问题。为保证果蔬的贮藏品质，延长贮藏期限，常在贮运前对果蔬进行保鲜处理，目前常用的保鲜方法有物理保鲜和化学保鲜。与其他保鲜方式相比，化学保鲜剂有设备简单、投资小、成本低、节能降耗等优点，因此在农业生产和农产品贮藏中使用较为***。但化学保鲜剂大多有毒性和残留，对人体健康产生不利影响，其使用量与残留量需要保持在一定范围内才能保证食品安全。目前针对水果中防腐保鲜剂的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法，研究基质主要为水果和蔬菜。其中抑霉唑、百菌清、异菌脲等化合物大多采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法检测，鲜见采用液相色谱-串联质谱法同时测定腐霉利、抑霉唑、百菌清、异菌脲。新疆维吾尔自治区分析测试研究院的曹雪琴、杨飞和杨中*等人利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析技术。江西药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格便宜超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90 种那非类药物。
目标峰响应明显增强，检出限满足方法要求（图1C），同时，其余20种化合物色谱峰均得到改善，满足方法定量限。继续考察用5mol/L盐酸溶液调节酶解液pH值至、、、，结果表明：当调节pH值至，离心后效果均较差，无法沉淀牛乳中的蛋白；当调节pH值至，21种化合物的检出限均能达标，且21种化合物的回收率无明显差异。为了减少酸的用量，**终选择5mol/L盐酸溶液（pH）作为预处理液。净化方法的选择结果表明：选择5%氨化甲醇作为洗脱液时，化合物受基质影响较明显，尤其是沙丁胺醇和克伦特罗有较强的干扰峰，检出限无法满足方法要求；选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液时，极性较强的化合物保留在色谱柱上，不会被洗脱下来，克伦特罗和沙丁胺醇受基质干扰的影响均得到改善，且21种化合物的检出限均满足方法要求。因此，选择5%氨化乙酸乙酯作为洗脱液。对5%氨化乙酸乙酯洗脱液的体积进行优化，分别考察添加6、8、10、12mL的洗脱效果，结果表明：洗脱液体积小于10mL，部分化合物洗脱不完全，回收率低于60%；洗脱液体积为10mL和12mL时，21种化合物回收率均大于60%，由于12mL洗脱体积过大不利于前处理，因此选择10mL作为洗脱液体积。此外，考察复溶液对检测结果的影响。
高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。氯酸盐和高氯酸盐是一类生活中普遍存在的有害污染物。氯酸盐是二氧化氯消毒产生的无机副产物,也可由自然界中含氯化合物分解产生。氯酸盐具有强氧化性,会影响人体的血液系统,引起高铁性血红蛋白血症和贫血症,也可能导致神经和呼吸道中毒,降低精子活力和数量。高氯酸盐常用作化肥原料,大气中也能够产生高氯酸根。人工合成的高氯酸盐作为氧化剂被***用于烟花生产、橡胶制造、皮革加工、火箭固体推进剂等化工领域,生产中不合理的处理易导致其迁移至地表水中,污染土壤、饮用水和食品。毒理学研究表明,高氯酸盐对人体健康的影响主要集中在甲状腺功能方面,它可***碘的吸收,引起甲状腺功能失调,影响人体正常生长发育。考虑健康风险,欧洲食品安全局(EFSA)设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量分别为3和μg/kgBW/day。在奶粉生产过程中,氯酸盐和高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中,而我国目前暂未制定氯酸盐和高氯酸盐的限量标准,因此对奶粉中的残留量进行监控十分必要。近年来,应用于检测氯酸盐和高氯酸盐的方法有分光光度法、离子色谱法、离子色谱-质谱联用技术、高效液相色谱-质谱/质谱法等。超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。
QuEChERS净化法在农残分析中应用***、固相萃取法是兽残分析中常用的基质净化方法。通过优化样品前处理方法可以有效降低基质效应的影响。（2）空白基质匹配标准校正法是是农残、兽残分析中较为普遍的消除基质效应的方法：先用某种基质样品，按照前处理称样，提取，净化、浓缩后的提取物作为基质空白溶液，将标准品配成各浓度的空白基质匹配标液，制作标准曲线，用以对检测结果进行校正。（3）同位素内标法被认为是补偿基质效应**有效的方法，即在标准品及样品中同时加入相同浓度的待测物的同位素内标物。这样可以抵消质谱离子化过程中的基质效应和消除前处理过程之间的差异。（4）选择合适的色谱柱、合适的流动相的组成及流速（要控制缓冲盐的浓度<10Mm/L，不要使用离子对试剂、表面活性剂等）；调整色谱分离的时间及上样量（如推迟目标峰出峰时间等）；选择合适的离子源（对于一些特定化合物，APCI源的基质效应影响较ESI源要小）。（5）不要使用洗涤剂清洗质谱的玻璃器皿（如流动相瓶、进样瓶）等容器，如必须使用，则需超声清洗多次，避免外源性物质表面活性剂产生的基质效应。DB15/T 1217-2017 饲料中金刚烷胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法。山东药物分析高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息
水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类的测定高效液相色谱-串联质谱法 。甘肃进口高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
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