应用高效液相色谱和串联质谱高通量检测食品中多种有毒生物碱。本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法,结合Agilent1290InfinityIILC和Agilent6470A三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。采用基质匹配校准标样进行校正,发现在稀释的面包、牛奶、葡萄酒和米粉提取基质中,18种生物碱在–µg/L浓度范围内具有非常好的线性。考虑到10倍的稀释倍数,这相当于基质中–500µg/kg。所有分析物的线性回归系数均大于。在µg/L的比较低校准浓度下(相当于样品中µg/kg),所有分析物的信噪比(S/N)均大于10。在浓度为5、50和250µg/kg的四种不同基质中,分析物回收率范围为90%–110%,相应的相对标准偏差在–之间。结果表明,该方法具有很高的灵敏度、准确度和精密度。这种简单的样品前处理与快速LC/MS/MS检测相结合的方法可以用于食品基质中多类生物碱残留的高通量筛查。 GB/T 23243-2009 食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。四川高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分,同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取(SPE)小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中,可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较,来评价基质效应的强弱。计算公式如下:其中,Sm:空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率;Ss:纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0,表现为基质增***应,若ME<0,表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时,说明基质对信号干扰较低,可忽略不计;当20%<|ME|<50%时,表现为中等强度的基质干扰,而当|ME|≥50%,则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿(1)基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中,基质净化是不可缺少的,液液萃取法是经典的提取方法。重庆高效液相色谱-串联质谱联用仪价格信息高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐。
近日,由中科院大连物理化学研究所1808组许国旺研究员领导的团队研发的《血清甘胆酸检测试剂盒-液相色谱/串联质谱法》试剂盒通过了浙江省食品药品监督管理局的审核,获批临床医疗器械证(编号:浙械注准)。精细检测是精细医学的**和精髓,质谱技术是实现临床精细检测的重要平台之一。自2014年我国批准质谱仪进入临床应用以来,除了用于新生儿遗传代谢病筛查的试剂盒之外,国家食品药品管理局(CFDA)及其分支机构*批准了三个用于临床辅助诊断的质谱检测试剂盒,严重制约了质谱技术在我国临床的推广应用。中科院大连物理化学研究所1808组先后承担了国家传染病重大专项“***性肝炎相关肝*发***展的代谢特征和个体化用药研究”、国家重点研发计划“精细医学研究”专项等项目,一直致力于肝*、糖尿病等重大疾病标志物的发现和质谱诊断试剂盒的研发。通过长期的研究,发现并证实血清甘胆酸在肝*、肝损伤、妊娠期胆汁郁积等疾病的诊断中有重要的价值,研究结果先后发表于CancerRes.,Hepatology等杂志,并于2013年与试剂盒生产企业杭州康拓生物科技有限公司签订了联合申报协议,共同开展试剂盒的生产、中试及多中心临床试验,历时4年多**终获批。
通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇***。类固醇***是一类四环脂肪烃化合物,包括天然及人工合成的糖皮质***、雌***等,能促进动物超常态生长,加快奶牛的性成熟,提前达到泌乳要求,从而大幅度提高动物养殖经济效益,但这些***在动物体内较难分解,通过食物链进入人体后,会导致机体代谢紊乱、发育异常或存在潜在致*、致畸风险。为保障消费者健康以及我国进出口贸易往来,必须建立灵敏度高、特异性好、可靠的动物源性食品中类固醇***检测方法,提高监管有效性。采用PRiMEHLB固相萃取小柱,可将样品中的脂肪等干扰物吸附在填料内,将目标物过滤到进样瓶中,与传统固相萃取技术相比减少活化、淋洗等步骤,简化了前处理,减少有机溶剂用量。将该技术与高效液相色谱-串联质谱法相结合,建立牛乳和乳粉中氢化可的松、乙酸***、雌二醇和雌三醇4种类固醇***的分析方法,采用同位素内标法定量,在提高检测效率的同时保证实验结果的准确性,建立适用于大批量牛乳和乳粉样品中4种类固醇***的定量分析方法。1.前处理条件优化甲醇作为提取溶剂时,提取液较浑浊;乙酸乙酯和叔丁基甲醚作为提取溶剂时,4种类固醇***的回收率不及乙腈作为提取溶剂时。用安捷伦 SampliQ OPT 固相萃取和液相色谱串 联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜 霉素。
LC/MS/MS技术将液相色谱仪(LC)与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)串联在一起,是食品中目标化合物分析的比较好手段。这种技术具有高选择性和高灵敏度,充分证明是分析复杂基质样品中痕量目标化合物的快速而耐用的方法。现在作为LC/MS/MS的补充,四极杆-飞行时间液质联用仪(Q-TOF)用于快速筛查食品中痕量非目标农药变得切实可行。三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)利用多反应监测(MRM)基本上能去除复杂基质中的化学背景。然而,单四极杆和三重串联四极杆液质联用仪因为两个原因不适用于非目标化合物的检测。未知化合物的分析需要全扫描模式,但是四极杆的全扫描灵敏度较低。在全扫描模式下,单四极杆和三重串联四极杆液质联用系统不具备通过的多反应模式(MRM)方法获得的选择性。如果没有高选择性,被分析物的特征离子色谱峰会被化学背景噪音掩盖。另外由于每个品牌的液质之间很难实现碰撞能量的标准化和重现性,所以无法提供通用的液质标准谱库。相反,四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)能够采集精确质量数质谱图,因此它具有高选择性和高灵敏度。 食品中11种双酚类物质的测定-高效液相色谱-串联质谱法 。黑龙江进口高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格
水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法。四川高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
综合考虑仪器承受能力和分离时间,选择流速为mL/min。用乙醇逐级稀释标准储备液,配制系列混合标准工作液。在设定的仪器分析条件下进样测定。以各组分定量离子峰面积(y)对应浓度(x)进行线性回归,得出34种塑料添加剂的线性方程。以信噪比为3估算检出限。准确量取经测定不含有34种塑料添加剂的10号青稞酒样品20mL,分别添加高、低2个不同水平标准溶液,每个添加量做6个平行样,进行添加回收率和精密度实验。用超高效液相色谱-串联质谱在设定的分析条件下进样测定。两个添加水平的平均回收率为~,精密度(相对标准偏差)在~。有11个样品检出了塑料添加剂,共检出15种,其中增塑剂12种、紫外线吸收剂2种、抗氧化剂1种。白酒生产和储运过程中,所用青稞等原料、生产用水、生产设备和输送管路内衬材质以及产品包装材料等均可能与塑料材质接触。尤其是青稞酒的包装材料,尽管多数样品采用玻璃或陶瓷瓶灌装,但瓶盖或盖子内衬及密封材料均为各种塑料材质。本实验在多数青稞酒样品中检出多个种类的塑料添加剂,说明有塑料材质中的塑料添加剂直接或间接迁移到青稞白酒中。四川高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商