选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。实验对比了WatersBEHC18、AgilentEclipsePlusC18和ACQUITYHSST3三种分析柱（规格均为mm×150mm，μm）。用34种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSST3分离效果比较好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。优先甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高。液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂。浙江高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
QuEChERS净化法在农残分析中应用***、固相萃取法是兽残分析中常用的基质净化方法。通过优化样品前处理方法可以有效降低基质效应的影响。（2）空白基质匹配标准校正法是是农残、兽残分析中较为普遍的消除基质效应的方法：先用某种基质样品，按照前处理称样，提取，净化、浓缩后的提取物作为基质空白溶液，将标准品配成各浓度的空白基质匹配标液，制作标准曲线，用以对检测结果进行校正。（3）同位素内标法被认为是补偿基质效应**有效的方法，即在标准品及样品中同时加入相同浓度的待测物的同位素内标物。这样可以抵消质谱离子化过程中的基质效应和消除前处理过程之间的差异。（4）选择合适的色谱柱、合适的流动相的组成及流速（要控制缓冲盐的浓度<10Mm/L，不要使用离子对试剂、表面活性剂等）；调整色谱分离的时间及上样量（如推迟目标峰出峰时间等）；选择合适的离子源（对于一些特定化合物，APCI源的基质效应影响较ESI源要小）。（5）不要使用洗涤剂清洗质谱的玻璃器皿（如流动相瓶、进样瓶）等容器，如必须使用，则需超声清洗多次，避免外源性物质表面活性剂产生的基质效应。宁夏质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证高效液相色谱– 串联质谱法测定保健食品中20 种雌性***。
包括植物甜味剂）作为替代品，谋取不正当利益。因此，建立快速、准确测定酒类产品中包含人工新型甜味剂和天然甜味剂在内的复合甜味剂的方法显得非常必要。近年来，国内外关于酒类产品中甜味剂的研究很多，我国也建立了关于甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等传统甜味剂检测的国家标准，但这些研究与标准多针对一种或几种甜味剂，且大多为液相色谱法，抗干扰能力较弱，易产生假阳性的情况，即使近几年发布的行业标准和相关文献，检测种类也并不***，对于批准使用的甜味剂新品种，鲜有文献报道，*可查到的几篇也没有针对酒类产品的检测，更没有相关的检测方法标准、产品使用限量指标等。本研究利用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酒类产品中13种人工及天然甜味剂的检测方法，覆盖了目前市场上商品化使用的人工甜味剂种类。本方法简便、快速、灵敏，为酒类产品的生产和流通领域中甜味剂的监测提供了技术手段。
1材料与方法仪器与试剂仪器：超高效液相色谱仪（AcquityUPLC，美国Waters公司）；三重四级杆质谱仪，配电子喷雾离子源（QuattroPremierXE，美国Waters公司）；旋涡混合器（QL-901，江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；高通量组织研磨仪（托摩根生物科技有限公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）等。试剂：乙腈（分析纯）（天津市康科德科技有限公司），色谱纯（默克公司）；蒸馏水、超纯水（美国Millipore公司）；甲酸（色谱纯）、氯化钠（分析纯）（天津市风船化学试剂科技有限公司）；C18、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化碳GCB、无水MgSO4（上海安谱公司）；乐果标准品：已知质量分数（）。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中，加入5mL水、20mL乙腈，垂直振荡提取15min，加入g氯化钠，垂直振荡3min，然后以4000r/min离心5min，取上层有机相2mL于10mL离心管中，加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、150mg无水MgSO4，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min。DB37/T 4051-2020 中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 。
结果表明：2种色谱柱分离效果没有明显差异，WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）系统背压相对较低，仪器的平衡时间具有一定优势，因此选择WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化，改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题，**终实现了21种β-**的有效分离，均得到良好的峰形，同时，缩短了分析时间，一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为～μg/kg时，线性关系均良好，标准曲线相关系数（R2）均大于，在牛乳中的定量限均为μg/kg，可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定量限3个不同添加水平的加标回收率。在阴性样品中分别添加、、μg/kgβ-**，各添加水平均做6次平行实验，计算回收率和精密度。结果显示，平均回收率为～，相对标准偏差为～，满足方法要求。6.实际样品测定利用本研究建立的前处理和UPLC-MS/MS方法对市场上销售的20批次成品牛乳进行检测，21种β-**均未检出。结论采用UPLC-MS/MS法同时测定牛乳中21种β-**的含量，牛乳中21种β-**的定量限均为μg/kg，在、、μg/kg3个不同添加水平下，基质平均回收率为～，相对标准偏差为～。水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类的测定高效液相色谱-串联质谱法 。浙江高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
应用 QuEChERS 方法和气相色谱 串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。浙江高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
LC/MS/MS技术将液相色谱仪(LC)与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)串联在一起，是食品中目标化合物分析的比较好手段。这种技术具有高选择性和高灵敏度，充分证明是分析复杂基质样品中痕量目标化合物的快速而耐用的方法。现在作为LC/MS/MS的补充，四极杆-飞行时间液质联用仪(Q-TOF)用于快速筛查食品中痕量非目标农药变得切实可行。三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)利用多反应监测(MRM)基本上能去除复杂基质中的化学背景。然而，单四极杆和三重串联四极杆液质联用仪因为两个原因不适用于非目标化合物的检测。未知化合物的分析需要全扫描模式，但是四极杆的全扫描灵敏度较低。在全扫描模式下，单四极杆和三重串联四极杆液质联用系统不具备通过的多反应模式(MRM)方法获得的选择性。如果没有高选择性，被分析物的特征离子色谱峰会被化学背景噪音掩盖。另外由于每个品牌的液质之间很难实现碰撞能量的标准化和重现性，所以无法提供通用的液质标准谱库。相反，四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)能够采集精确质量数质谱图，因此它具有高选择性和高灵敏度。 浙江高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
