高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种人工及天然甜味剂含量的方法,白酒样品加热除乙醇,葡萄酒、黄酒样品用超纯水简单稀释,过μm微孔滤膜,直接用HPLC-MS/MS进行分析测定。AcquityUPLCHSST3柱为分析柱,甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,13种人工及天然甜味剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>),方法检出限在~μg/L之间,在3个不同浓度的加标水平下,平均回收率在~≤。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于酒类产品中13种人工及天然甜味剂的快速筛查和定量分析。甜味剂是一类重要的食品添加剂,能改善食品风味和口感,提高食品品质,尤其是人工甜味剂因成本低、甜度高、大多不参与代谢过程等优点成为蔗糖的代用品***应用于现代食品工业,但其可能存在的食品安全风险也一直备受争议。因此,甜味剂的安全性和使用限量一直是各国**和相关机构关注的热点。我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了甜味剂的使用范围和限量。随着食品工业的发展。利用安捷伦 SampliQ SCX 固相萃取柱和液 相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的 β2-激动剂。云南二手高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白,1939年***在牛乳中发现,1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa,由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成,能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法,并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白,然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽,并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽,处理脂类和酪蛋白,然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离,然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。重庆质量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商T/SATA 009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
90年代中期推出的液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪(LC/Q-TOF)在结构上与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)有些相似,只是第三个四极杆被换成可以产生精确质量数的飞行时间质量分析器。这种设计由于其高分辨率和精确质量数可以提供出色的选择性[2,3,4]。本应用所采用的安捷伦6510液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOFLC/MS),对于小分子检测的质量精确度小于2ppm。利用此性能,用户可以检测出质量数差异及其微小的组分。因为分子式可以得出准确质量数或理论值,由四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOF)上得到的精确质量数可以使您快速获得一个或少数几个可能的分子式。除此之外,同位素分布可以进一步确认。与质谱碎片指纹图不同,准确质量数计算出的分子式可以更快速而方便地进行检索匹配。
取上清,过μm有机滤膜定容,待测。液相色谱-串联质谱条件(1)液相色谱条件AcquityUPLCHSS(×50mm,μm);进样量2μL;柱温35℃。流动相:乙腈+(70:30,V:V);流速。(2)质谱条件电离模式:电喷雾正离子ESI(+);毛细管电压:;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流:1000L/h;锥孔反吹气流量:150L/h;检测方式:多反应监测扫描模式(MRM)。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪,有很好的营养食疗作用,但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较:①提取液直接过滤膜定容;②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品,分别用以上四种方法处理其提取液,结果表明:第一种未经净化的方法,山葵基质影响较大,回收率较好但乐果响应较低;第二、三种方法回收率有所提高但不稳定;第四种方法净化后,乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响,将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液,结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几,回收率和响应值均为**佳。应用高效液相色谱和串联质谱高通量检测食品中多种有毒生物碱 。
应用QuEChERS方法和气相色谱串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。土壤是多氯联苯(PCB)污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的PCB,但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中,介绍了一种QuEChERS流程结合气相色谱-三重四极杆质谱的改进方法,用于测定土壤中的20种PCB同族体。加标土壤样品的平均回收率在70%–120%之间,所有PCB分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限(LOQ)范围为–ng/g。该方法已成功应用于66种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效,而且绿色环保。多氯联苯(PCB)是世界上分布**广的持久性污染物之一。目前共存在209种PCB组分(称为同族体),因具有持久性和疏水性,它们会在土壤中累积,并在土壤中存留数年。因此,土壤是PCB蓄积的主要场所。由于PCB带来的全球性污染以及对环境和人类健康的不利影响,自20世纪70年代初以来,已在全球范围内禁止生产PCB。尽管PCB已被禁用数十年,但由于其大范围迁移,在土壤、地表水、沉积物和空气中仍能发现它们的存在。随着人们愈发关注土壤化学污染,科学界和国际机构对土壤污染监测与评估的关注也与日俱增。为了研究土壤中PCB的环境行为。 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留。广西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
DB35/T 1851-2019 金属食品罐内涂层中双酚S迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。云南二手高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司
快速、简便、经济、高效、耐用和安全(QuEChERS)的萃取方法由Anastassiades等人于2003年***提出,用于萃取水果和蔬菜中的农药,现在其应用已扩展到许多其他基质和污染物。QuEChERS多残留方法省略或替换了传统方法中的许多复杂分析步骤,使样品前处理更简单高效。本研究的目的是开发一种简单、可靠且高效的基于QuEChERS的多残留分析方法,用于测定土壤中的20种PCB。对不同的萃取溶剂、萃取次数以及净化吸附剂进行了实验优化。**终的优化方法为土壤中PCB监测及环境行为研究提供了一种新的化学分析方法。本应用简报介绍了**近发表的一项研究,该研究采用基于QuEChERS的方法和气相色谱串联质谱测定了土壤和蚯蚓中的多氯联苯[。它是一种基于QuEChERS样品前处理与GC/MS/MS检测相结合的快速多残留分析方法,用于检测土壤中的PCB。 云南二手高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司