当甲醇水溶液体积分数大于20%,西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应,峰型较差,有严重的拖尾现象;加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度,**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标,可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差,但是同位素内标成本较高,有些同位素内标合成较困难,无法商品化,多组分同时检测时,选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化,**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式,mg/L单标进样,进样量10μL,采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描,待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得,母离子均为[M+H]+,以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描,得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据,完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)和WatersBEHC18柱(100mm×mm,μm)对待测样品的分析效果。水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法。陕西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂。本应用报告开发并验证了一种同时检测四种β2-激动剂残留物的方法,包括特布他林、沙丁胺醇、克仑特罗和福莫特罗。分析物经过液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)纯化后,由正离子多反应监测模式下的液相色谱耦合电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行定量。该方法为检测猪肉中四种β2-激动剂提供了亚ng/g水平的检测限(LOD),以及至5ng/g的动态校准范围。总回收率为78%至101%,相对标准偏差(RSD)为β2-激动剂是广泛应用于猪肉生产中的一种非法生长促进剂。**近发生的中毒事件都是因为猪肉中含有高水平的β-激动剂(克仑特罗)。本应用报告采用了安捷伦公司新推出的固相萃取(SPE)产品来提取和浓缩猪肉中的β-激动剂,并采用LC-MS/MS进行分析。本研究表明,安捷伦SampliQSCX可以作为在复杂基体中(如猪肉)进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性,符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量,比较低定量限明显低于比较高残留限量[1,2]。 湖南检测高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞析科技有限公司T/SATA 009-2019 植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量。建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。山葵样品用乙腈提取,提取液经C18、PSA、无水MgSO4净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法,外标法定量。乐果在mg/kg、mg/kg、2mg/kg三个添加浓度水平下,平均回收率,相对标准偏差为(n=5),**低定量限可达到mg/kg。建立的分析方法操作简便,净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求。乐果(Dimethoate),分子式C5H12NO3PS2,化学名称O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯,白色晶体,有樟脑气味。乐果是高效广谱具有触杀性和内吸性的杀虫杀螨剂,对多种害虫特别是刺吸口器害虫,具有更高的毒效,杀虫范围广,在昆虫体内能氧化成活性更高的氧乐果,其作用机制是***昆虫体内的乙酰胆碱酯酶,阻碍神经传导而导致死亡。乐果的主要检测方法有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、质谱法[3]、超临界流体色谱法等[4]。山葵是当今世界上所发现的一种特殊的食用保健植物,在国际市场上是极为珍贵的调味食品,价格昂贵,市场需求很大[5],近年来也常出现在国内的餐桌上。
QuEChERS净化法在农残分析中应用***、固相萃取法是兽残分析中常用的基质净化方法。通过优化样品前处理方法可以有效降低基质效应的影响。(2)空白基质匹配标准校正法是是农残、兽残分析中较为普遍的消除基质效应的方法:先用某种基质样品,按照前处理称样,提取,净化、浓缩后的提取物作为基质空白溶液,将标准品配成各浓度的空白基质匹配标液,制作标准曲线,用以对检测结果进行校正。(3)同位素内标法被认为是补偿基质效应**有效的方法,即在标准品及样品中同时加入相同浓度的待测物的同位素内标物。这样可以抵消质谱离子化过程中的基质效应和消除前处理过程之间的差异。(4)选择合适的色谱柱、合适的流动相的组成及流速(要控制缓冲盐的浓度<10Mm/L,不要使用离子对试剂、表面活性剂等);调整色谱分离的时间及上样量(如推迟目标峰出峰时间等);选择合适的离子源(对于一些特定化合物,APCI源的基质效应影响较ESI源要小)。(5)不要使用洗涤剂清洗质谱的玻璃器皿(如流动相瓶、进样瓶)等容器,如必须使用,则需超声清洗多次,避免外源性物质表面活性剂产生的基质效应。使用柱后光化学衍生 - 高效液相色谱 - 荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种 黄曲霉毒。
综合考虑仪器承受能力和分离时间,选择流速为mL/min。用乙醇逐级稀释标准储备液,配制系列混合标准工作液。在设定的仪器分析条件下进样测定。以各组分定量离子峰面积(y)对应浓度(x)进行线性回归,得出34种塑料添加剂的线性方程。以信噪比为3估算检出限。准确量取经测定不含有34种塑料添加剂的10号青稞酒样品20mL,分别添加高、低2个不同水平标准溶液,每个添加量做6个平行样,进行添加回收率和精密度实验。用超高效液相色谱-串联质谱在设定的分析条件下进样测定。两个添加水平的平均回收率为~,精密度(相对标准偏差)在~。有11个样品检出了塑料添加剂,共检出15种,其中增塑剂12种、紫外线吸收剂2种、抗氧化剂1种。白酒生产和储运过程中,所用青稞等原料、生产用水、生产设备和输送管路内衬材质以及产品包装材料等均可能与塑料材质接触。尤其是青稞酒的包装材料,尽管多数样品采用玻璃或陶瓷瓶灌装,但瓶盖或盖子内衬及密封材料均为各种塑料材质。本实验在多数青稞酒样品中检出多个种类的塑料添加剂,说明有塑料材质中的塑料添加剂直接或间接迁移到青稞白酒中。GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。陕西色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。陕西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
复合甜味剂的使用和新型甜味剂的开发成为发展的潮流和趋势,但这也对监管提出了新的挑战。2008年11月,美国食品药品管理局(FDA)批准瑞鲍迪苷A可以作为甜味剂应用到美国的食品和饮料中。2014年5月,美国FDA批准高倍甜味剂爱德万甜作为非营养甜味剂和增味剂用于除肉类及家禽之外的食品中。随后,欧盟和我国也相继批准使用食品添加剂新品种爱德万甜。考虑到人工甜味剂的使用所带来的安全隐患,近年来“植物甜味剂”的产量和使用量持续增长。目前,国际市场上产业化和销路比较好的天然植物甜味剂为甘草甜素、甜菊糖(甜叶菊甙)和罗汉果甙,并应用于食品工业,但鲜有此类甜味剂相关检测方法的报道。酒类作为一个重要的日常消费品,其质量安全决定了消费安全。近年来,我国酿酒行业发展势头良好,生产技术水平和产品质量不断提升,但也存在较多问题。由于经济利益驱使,一些不法商贩为掩盖酒体苦、涩等不良口感,改善风味,出现在酒中违法添加非自***酵产物的现象。根据国家食品安全监督抽检结果,酒类产品中违法或过量添加甜味剂是其中一个突出问题,已成为监管重点,但仍有一些企业通过变换种类等方式逃避监管,将未纳入监管范围的一些新型甜味剂。陕西测量高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
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