采用AgilentAA280Z原子吸收光谱仪,该系统配备PSD120自动进样器、镉元素空心阴极灯(部件号)和O-mega平台石墨管(部件号)。Agilent280Z原子吸收光谱仪,标配彩色可视摄像系统,方便观察整个进样过程、干燥和灰化的状态确保比较好的检测精密度。同时可选配图1所示的集成观察镜的石墨炉排风系统,一方面保证废气及时的排出,另一方面可以方便观察和调整进样针在石墨管中的位置。全消解:准确称取g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,依次加入5mL浓硝酸、2mL氢氟酸和2mL高氯酸;加盖后置于电热板上,在175°C下加热2小时左右(或过夜);然后开盖,继续加热至内容物呈粘稠状;取下冷却后,全部转移至50mL容量瓶中,用高纯水定容至刻度线,摇匀。经μm滤头过滤后,取澄清滤液上机检测。同时采用相同的步骤对2份制备空白进行处理。 原子吸收石墨管在地环境样品中的研究与应用。宁夏岛津原子吸收石墨管性价比
技术支持Article原子吸收石墨管的发展与优点说明:原子吸收石墨管的发展与优点说明早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理,当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度,但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,不仅在理论方法上奠定了基础,而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”,入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问,这个过程是原子吸收中重要,关键的一环,原子化器的好坏,直接关系到原子化效率,也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止,原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法,为了避开雾化器-燃烧器系的缺点,设计一个更易于进行物理量的吸收池,获得更好的检出限,人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上支石墨管。河南岛津原子吸收石墨管品质保障纵向加热标准石墨管。
在石墨炉中原子化方面,基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。原子吸收石墨管技术有以下三个优点:(1)可以直接分析液体、溶解的固体样品和固体样品。将一定重量或体积的样品加入石墨管中,经一系列的升温制度,除支伴生物,后快速升温,使待测元素原子化。这样能使共存组分与待测元素分离完善,进而达到分析数据准确的目的。(2)石墨炉原子化可在惰性气体中进行,并且由于灼热的碳在高温下的还原性,增强了待测元素的原子化率,进而提高其灵敏度。(3)用石墨炉技术可以直接分析固体。这样能够快速而又准确地对样品进行微量分析,在工业上的实用价值极为***,特别是对冶金、地质、生物等部门尤为重要。
打开空气压缩机,检查空气压缩机是否有气体排出。若没有,说明空气压缩机出了问题,此时应找专业人员维修。若有气体排出,则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处,掀开仪器的盖板,逐段检查通气管道,找出阻塞的位置,并将其排除。重新安装时,要注意接口处的密封性,保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口,按上述办法逐段检查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分现象:空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通:灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象:空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。3.雾化器雾化燃烧系统的维护与维修雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,要经常维护。若在工作状态不如意时,可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。清洁处理完而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。
原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。***灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。2、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面,形成一层质密的热解石墨,性能可得到改善。河南岛津原子吸收石墨管品质保障
当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理。宁夏岛津原子吸收石墨管性价比
光控温是通[工业电器网cnelc]过石墨管底部的一个透镜,根据光强度信来反馈给石墨炉控制系统,进而控制温度高低,如果是此时窗口脏,就不能正确得到光强信。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。氩气和炉膛进水都会在高温时,引入除氩气以外的其他氧化性物质,造成石墨管的侵蚀损坏。3.原子化温度和停留时间原子化温度的时候,因为石墨炉的内气路是停止,此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开,直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长,造成损害越大。4.样品介质由于石墨材料的还原性,溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时,一般常用酸如高氯酸硝酸硫酸盐酸都对石墨管有腐蚀性,特别是高氯酸和硫酸,由于其沸点高,在干燥和灰化阶段时浓缩,氧化性就越强,对石墨管腐蚀也就越严重。宁夏岛津原子吸收石墨管性价比
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