按优化所得仪器条件进行测定，采用空白基质加标的方法确定方法检出限和定量限，信噪比为3和10时对应的质量浓度分别作为检出限和定量限。4种类固醇***在一定质量浓度范围内的相关系数≥，检出限为～μg/kg，定量限为～μg/kg。5.加标回收率在空白牛乳和乳粉基质中添加4种类固醇***进行加标回收率实验，共添加3个水平，每个水平重复6次。4种类固醇***在牛乳基质中加标回收率为～，RSD为～，在乳粉基质中加标回收率为～，RSD为～。建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉中4种类固醇***，样品经乙腈提取后，采用PRiMEHLB固相萃取小柱净化，用高效液相色谱-串联质谱结合内标法校正。该方法前处理提取率高，条件易于控制，方法灵敏度高，重复性好，适用于牛乳和乳粉中4种类固醇***的检测，也可为其他动物源性食品中其他类固醇***含量的测定提供参考。T/SZAT 0007-2018 生活饮用水消毒副产物氯乙酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪
包括植物甜味剂）作为替代品，谋取不正当利益。因此，建立快速、准确测定酒类产品中包含人工新型甜味剂和天然甜味剂在内的复合甜味剂的方法显得非常必要。近年来，国内外关于酒类产品中甜味剂的研究很多，我国也建立了关于甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等传统甜味剂检测的国家标准，但这些研究与标准多针对一种或几种甜味剂，且大多为液相色谱法，抗干扰能力较弱，易产生假阳性的情况，即使近几年发布的行业标准和相关文献，检测种类也并不***，对于批准使用的甜味剂新品种，鲜有文献报道，*可查到的几篇也没有针对酒类产品的检测，更没有相关的检测方法标准、产品使用限量指标等。本研究利用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酒类产品中13种人工及天然甜味剂的检测方法，覆盖了目前市场上商品化使用的人工甜味剂种类。本方法简便、快速、灵敏，为酒类产品的生产和流通领域中甜味剂的监测提供了技术手段。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21 种β-**。
结果表明：2种色谱柱分离效果没有明显差异，WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）系统背压相对较低，仪器的平衡时间具有一定优势，因此选择WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化，改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题，**终实现了21种β-**的有效分离，均得到良好的峰形，同时，缩短了分析时间，一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为～μg/kg时，线性关系均良好，标准曲线相关系数（R2）均大于，在牛乳中的定量限均为μg/kg，可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定量限3个不同添加水平的加标回收率。在阴性样品中分别添加、、μg/kgβ-**，各添加水平均做6次平行实验，计算回收率和精密度。结果显示，平均回收率为～，相对标准偏差为～，满足方法要求。6.实际样品测定利用本研究建立的前处理和UPLC-MS/MS方法对市场上销售的20批次成品牛乳进行检测，21种β-**均未检出。结论采用UPLC-MS/MS法同时测定牛乳中21种β-**的含量，牛乳中21种β-**的定量限均为μg/kg，在、、μg/kg3个不同添加水平下，基质平均回收率为～，相对标准偏差为～。
又称非酯化脂肪酸或未酯化脂肪酸(nonesterifiedfattyacid)。正常情况下血浆中含量极少，在血浆中半衰期2～3分钟，主要与血清蛋白结合转运到全身组织利用，分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸(NEFA)有很强的细胞毒性，可损害细胞膜、线粒体和溶酶体膜等，而且能增强细胞因子毒性，在许多疾病的病理生理中起重要作用。高浓度的游离脂肪酸可加重粥样硬化、诱发心率失常、加重缺血心脏泵功能，***葡萄糖的氧化和转运，损伤肝细胞，促进脂肪肝的形成。高效液相色谱-质谱联用技术可一次性检测11个游离脂肪酸。目前，临床上肝功能检测的经典指标为谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、谷氨酰转肽酶（GGT）等。但这些指标的特异度不高，易受其他因素的影响。胆汁酸是目前发现的灵敏度特异度都较高的指标。胆汁酸是胆固醇在肝脏分解代谢的终产物是胆汁的主要成分。胆汁酸的代谢与肝胆系统密切相关，有报告统计急性肝炎、肝硬化、原发性肝*、急性肝内胆汁淤滞、原发性胆汁性肝硬化以及肝外阻塞性黄疸。高效液相色谱串联质谱平台还可以用于药物浓度监测、类固醇检测、代谢组学研究等。食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 。
选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。实验对比了WatersBEHC18、AgilentEclipsePlusC18和ACQUITYHSST3三种分析柱（规格均为mm×150mm，μm）。用34种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSST3分离效果比较好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。优先甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高。水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪
150mm×mm，5μm)，以水溶液(含2mmol／L甲酸铵，50mmol／L甲酸)A，95%乙腈水溶液(含2mmol／L甲酸铵，50mmol／L甲酸)B为流动相，梯度洗脱，流量为mL／min，进样体积为10μL，多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻***3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻***3(dcGTX3)的检出限为8μg／kg，藤沟藻***5(GTX5)、新石房蛤***(neoSTX)、石房蛤***(STX)、脱氧甲酰基类***(dcSTX)的检出限为20μg／kg，藤沟藻***1，2(GTX1，GTX2)的检出限为24μg／kg，脱氧藤沟藻***2(dcGTX2)的检出限为28μg／kg。GTX3，dcGTX3，GTX4的线性范围为4～80μg／L，GTX5，neoSTX，STX，deSTX的线性范围为10～200μg／L，GTX1的线性范围为12～240μg／L，GTX2的线性范围为11～220μg／L，dcGTX2的线性范围为14～280μg／L，线性相关系数均大于，平均回收率为～，测定结果的相对标准偏差为～(n=6)。该方法检出限低，精确度高，适用于水产品中麻痹性贝类***的检测。采用超高液相色谱–串联质谱法测定水产品中10种麻痹性贝类***，用甲酸溶液对样品进行加热提取，应用石墨化炭黑固相萃取柱对其亲水基质进行净化。相比于其它方法，该方法对极难去除的亲水杂质进行针对性处理。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪
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