样品制备对照品制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含,即得。供试品制备:取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烧-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。桔梗主含皂苷类成分,易溶于不同浓度的甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇等溶剂提取效率受到提取试剂影响较大,因此,提取过程中需关注溶剂比例及浓度。超声提取对提取效率的影响较大。 在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。吉林蒸发光散射检测器G4260保养
蒸发光散射检测器是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。
优势:
1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;
2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;
3) ***的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;
4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染;
5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
6) 可与任何HPLC系统连接。
蒸发光散射检测器,通用型检测器,是20世纪80年代才研发生产出来的,主要用于检测挥发性低于流动相的样品,而不需要样品含有发色基团,它的响应值与样品的质量成正比,灵敏度比示差折光检测器(RID)高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱,但由于灵敏度和重现性差,使得其应用受到影响。 品质蒸发光散射检测器G4260供应商强烈建议用于*含极少或不含 UV 发色团的化合物。
高效液相色谱仪是由溶剂贮液器、泵、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。检测器、泵与色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件,其中检测器是高效液相色谱仪的眼睛,它将样品的物理或化学特性信息转换成易测量的电信号输入到记录仪,并记录下来,得到样品组分分离的色谱图。通常将检测器分为通用型和选择型2种,通用型检测器是指可连续测量色谱柱流出物(包括流动相和样品组分)的全部特性变化;而选择型检测器是用以测量被分离样品组分某种特性的变化,这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感,而这一性质是流动相所不具备的,或至少在操作条件下不显示。如紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器等属于选择型检测器;示差折光检测器、蒸发光散射检测器等属于通用型检测器。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。
蒸发光散射检测器非常适合检测没有发色团(E***)UV的分析物。是一款高性能的,得益于安捷伦近年的Agilent1260InfinityE***E***20E***设计制造经验。1260InfinityE***是目前市面上**小巧、**灵活的一款E***。**型气流技术使1260InfinityE***在室温下具有****的检测能力,且在梯度范围内可实现均一的响应性能。此精密仪器通过可加热的雾化器能够实现高达120°C的工作温度,适用于***的应用以及各种液相色谱技术,包括凝胶渗透体积排阻色谱/(GPC/SEC)。要实现对进样物质中所有成分的高灵敏度检测,1260InfinityE***是所有高温应用的理想E***。主要优势•高灵敏度可为低至纳克级的所有化合物提供优异的响应•采用**的气流技术,对室温下的半挥发性化合物具有****的响应•高达120°C的工作温度可增强困难溶剂的蒸发,使非挥发性化合物具有更理想的响应低扩散性能与高数据输出速率,是快速应用的理想选择•LC•低于2%RSD的较好重现性将为您提供可靠而精确的实验结果•二甲亚砜(DMS)的完全去除性能确保能够准确检测到较早洗脱化合物的响应主要优势(续)数据采集兼容多种供应商的软件平台,因安捷伦E***可用于***的分析技术,包此不需要模数转换器。蒸发光散射检测器可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。
E***检测只要分为三个步骤:
(1)用惰性气体雾化脱洗液
(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发
(3)样品颗粒散射光后得到检测。
蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 检测原理将柱洗脱液雾化形成气溶胶使加热的漂移管中将溶剂蒸发即不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中被检测。吉林蒸发光散射检测器G4260保养
Agilent G4260B G4260A 1260 Infinity II E***1260 Infinity E***蒸发光散射检测器。吉林蒸发光散射检测器G4260保养
基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术推荐炒酸枣仁-醋五味子药对比较好配伍比例。通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量,推荐比较好配伍比例,为临床用药提供参考。方法设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对(1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1),采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(mm×50mm,μm),蒸发光散射检测器,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速mL/min,柱温30℃,进样量1μL,酸枣仁皂苷A色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于,测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在05~5μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=127691X-16201(r=93),重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为9、3、9、4、7、2、4、6、3mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量比较高,可为临床养心***治法遣方用药提供依据。 吉林蒸发光散射检测器G4260保养
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