单击“确定”。右击“四元泵”图标,选择“控制”选项,选中“打开”,单击“确定”,则系统开始排气,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止;切换到通道同法继续排气,直到所有要用通道无气泡为止(只需排所用到的通道即可)。右击“四元泵”图标,出现参数设定菜单,单击“方法”选项,进入泵编辑画面。设流量为:0ml/min,单击“确定”,轻轻关闭排气阀(旋紧即可)。2.数据采集方法、系列编辑:.编辑完整方法:.从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”,进入下一界面“方法注释”。.方法信息:在“方法注释”中写入方法的相关信息。此项可忽略不写,单击“确定”,进入下一界面“选择进样源/位置”。.自动进样器参数设定:选择“Als”的进样方式,单击“确定”,进入下一界面“设置方法”。.方法参数设定:在“设置方法”界面选择“四元泵”选项,在“流量”处输入所需流量,如:1ml/min,在溶剂“B”、“C”、“D”处输入流动相所占比例(A=100-B-C-D),也可在右侧“时间表”项下选择“添加”,编辑梯度。在“停止时间”项下输入样品运行时间,在“压力限值”输入柱子的**大耐高压,如400bar,以保护柱子。双柱塞杆串联设计,带伺服控制的可变冲程驱动、浮动式活塞、 主动 入 口阀, 集 成的 4 通道脱气元件。黑龙江沃特世液相色谱仪
5)、使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。2、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析**0min左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命;3、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;4、使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤;6、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯;7、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,**后自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关;8、使用者须认真履行仪器使用登记制度,不要擅自拆卸仪器。流动相:1、流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围。黑龙江沃特世液相色谱仪G7111A 1260 Infinity II四元梯度泵含在线脱气机(四元泵。更大压力 400 bar。
选择“进样器”选项输入进样体积。选择“TCC”选项,在左侧输入所需温度或选“不控制“,选中“和左侧相同”---使柱温箱的温度左右一致。选择“VWD”选项输入检测波长,一般选择**大吸收处的波长;该仪器只能设一个波长。以上各项编辑完后,单击“确定”,进入下一界面“运行时选项表”。进入“运行时选项表”选中“数据采集”和“标准数据分析”,单击“确定”。.保存方法:方法编辑完,在“方法”菜单中选则“方法另存为”为新建方法命名,单击“确定”。.数据采集方法:.序列参数编辑:在“序列”菜单中选择“序列参数”,在弹出对话框中输入操作者名称,数据存储目录路径中的子目录,子目录即为数据图谱存储的文件夹,请认真填写,输入后,鼠标点击其他处,会自动弹出“E:\---不存在,要创建它吗?”单击“确定”,再选择“手动”或“前缀/计数器”。.编辑序列表:编辑序列表:在“序列”菜单中选择“序列表”,在表格中可进行“插入”、“剪切”、“复制”、“粘贴”、“追加行”等操作,表格中必须填写“样品瓶”、“样品名称”、“方法名称”、“进样次数”、“数据文件”、“进样量”等信息,其他信息可选择编辑。编辑完成后,单击“确定”。
柱子的分类是依据填料类型而定。正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10μm之间。2、色谱柱的安装:(1)拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。(2)拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。(3)按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如,条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为mm、内径为0、1~mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。液相色谱柱的使用色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外。其**是采用可重复使用的聚合物液相色谱芯片取代传统的液相色谱柱。
色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下,对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的**己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂或硫柳汞)中,并将堵头堵上,储存温度应该是室温。液相色谱柱的再生因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。1、反向柱的再生:依次采用20~30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。2、正相柱的再生:依次以20~30倍的色谱柱体积正己烷、异丙醇(异丙醇粘度大,可降低流速,避免压力过高)、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意以上溶剂必须严格脱水。3、离子交换柱的再生:长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。特别说明:再生过程必须随时关注柱压变化,柱压过高易导致硅胶变形与开裂及键合相极性端连接顺序紊乱,同时要保证再生时间足够。再生时选择不具备在线脱气的**泵送系统色谱仪器进行。G7111A 1260 Infinity II四元梯度泵含在线脱气机。河南日本岛津液相色谱仪
Agilent 1260 Series HPLC-Chip MS Interface。黑龙江沃特世液相色谱仪
30s使用以下标准条件:默认抽取速度:200μL/min默认推出速度:200μL/min进样量:5μL9、交叉污染常规<%或40ppm,使用以下条件:色谱柱:x50mmZORBAXSBC18,μm样品:洗必泰溶于水+%TFA流动相:水+%TFA+%TFA流速:mL/min梯度:0min30%B,,3min60%B?进样量:1μL水洗外部针头+%TFA,抽取和推出速度=100μL/min色谱柱温度:50°CMSDAPI-ES阳极:SIM离子碎裂电压:70气体温度:250°C干气流速:12L/minVcap:3000V10、GLP特性:早期维护反馈(EMF),维护和错误信息的电子记录。三、柱温箱(G1316A/B/)安捷伦1260Infinity柱温箱1、温度范围:从低于室温10℃到80℃2、温度稳定性:±℃3、控温准确度:±℃,校准后±℃4、色谱柱容量:三支30cm的色谱柱5、加热/;冷却到设定温度的时间从室温到40℃,需要5分种从40℃到20℃需要10分钟6、内部体积:左热交换器3μL;右热交换器6μL7、GLP:色谱柱识别模块,用于GLP记录色谱柱类型性能指标对于室温下(25°C)的蒸馏水,温度设定为40°C,流速范围从到mL/min时有效。四、可变波长检测器:安捷伦1260Infinity可变波长检测器。黑龙江沃特世液相色谱仪
杭州瑞特世科技有限公司主要经营范围是仪器仪表,拥有一支专业技术团队和良好的市场口碑。公司业务分为色谱仪,质谱仪,光谱仪,三重四级杆液质联用仪等,目前不断进行创新和服务改进,为客户提供良好的产品和服务。公司秉持诚信为本的经营理念,在仪器仪表深耕多年,以技术为先导,以自主产品为重点,发挥人才优势,打造仪器仪表良好品牌。在社会各界的鼎力支持下,持续创新,不断铸造***服务体验,为客户成功提供坚实有力的支持。