安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器2012年11月12日,加利福尼亚州圣克拉拉市—安捷伦科技公司(纽约证交所:A)***宣布推出两款新产品—1290Infinity蒸发光散射检测器和1260Infinity蒸发光散射检测器,这两款产品的灵敏度比目前市面上的任何一款蒸发光散射检测器(E***)高9倍,效率和重现性也更高。这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中不挥发和半挥发化合物的分析。二甲基亚砜是药物研发领域广泛应用的样品储存溶剂,这两款检测器可以消除二甲基亚砜的干扰,因而不需要进行繁琐的样品制备就可筛选药物化合物库,而且,这两种检测器还是Agilent6100系列质谱系统的补充。“我们的行业热衷于液相色谱使用通用的检测器,Agilent1260Infinity和Agilent1290Infinity检测器是两种比较好解决方案,”安捷伦生命科学部业务开发经理GrahamCleaver说道。新型的基于激光的1290InfinityE***的浓度检测下限比上一型号低了9倍。独特的蒸发器设计与其专有的气流程序,使其可以在低于环境温度的条件下分析半挥发化合物,而这些化合物是任何其他品牌的E***所无法检测的。1260InfinityE***较高的性能得可靠的发光二极管。 蒸发光散射检测器高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测。放心选蒸发光散射检测器G4260设备制造
液相常用检测器优缺点及应用分析:本文介绍了实验室常见的液相检测器的原理,并对它们在实践中的应用的优缺点进行分析。紫外检测器是应用*****的检测器,几乎所有的液相仪都配有该检测器,绝大部分药物在该检测器中都有响应。它常见的两个小分支是可变波长检测器和二极管阵列检测器。原理遵循的是朗伯比尔定律:当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。如果厚度固定,公式可表示为A=kc。也就是说,理论上供试品的响应值与浓度做线性回归的话,应该是一条经过原点的曲线。这就是含量测定外标法的理论依据,但实际上由于仪器的进样误差、人员操作误差、流动相的本底吸收等因素的影响,线性不可能经过原点,线性方程中都有一个不是零的截距。这就是对照品浓度和供试品浓度应接近的原因,线性如果经过原点,任何对照品的浓度都可以用来测定供试品的结果。线性不经过原点,对照品浓度与供试品浓度相差越大,计算结果误差越大。由这个讨论我们又扯出另一个话题,就是有关物质检测项的自身对照溶液浓度应该是多少的问题。比如原料药,有将供试品稀释1000倍,有稀释100倍的。 放心选蒸发光散射检测器G4260设备制造1260蒸发光散射检测器打开前面板即可轻松地从前面板检查和维护管路和阀。
紫外检测器(UVD)是目前液相色谱中应用*****的检测器。自然界中大部分有机物和部分无机物都具有紫外吸收能力,UV检测器根据化合物对紫外光的吸收能力,通过二极管将光信号转变为电信号,从而进行分析。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。使用过紫外检测器的人应该都会发现,很多标准方法中都是以254nm作为检测波长的,那为什么是这个波长呢?因为在液相色谱检测器的发展过程中使用**久的是低压汞灯,而汞的比较大发射波长是,也就是说在254nm波长下,灯能量比较高,检测灵敏度比较好。但现阶段,很多紫外检测器采用的是氘灯,这时候254nm的检测波长其实意义不大,氘灯的使用范围一般是190-800nm,需要考虑化合物的比较大吸收波长并且避开流动相的吸收干扰来选择合适的检测波长。这就限制了其流动相的选择范围,一般检测波长要要避开溶剂截止波长20nm以上。
蒸发光散射检测器,通用型检测器,是20世纪80年代才研发生产出来的,主要用于检测挥发性低于流动相的样品,而不需要样品含有发色基团,它的响应值与样品的质量成正比,灵敏度比示差折光检测器(RID)高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱,但由于灵敏度和重现性差,使得其应用受到影响。
特点:任何挥发性低于流动相的样品均能被检测。灵敏度较RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物(人参皂苷、黄芪甲苷),并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。
原理及结构:
检测分为三个步骤:
(1)用惰性气体雾化洗脱液;
(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发;
(3)样品颗粒散射光后得到检测。
载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。
采用分开采集1.设置水通道比例100%,设置好实验的流速,查看基线,如果噪音大,则水性溶剂有问题。更换干净的水溶液即可。2:设置有机系通道比例100%,设置好实验的流速,查看基线,如果噪音大,则有机系溶剂有问题。更换干净的有机溶剂即可。下面开始解决此次的故障,进行雾化器的拆除和清洗(蒸发光仪器为奥泰品牌)1:准备工具2:拆开蒸发光检测器的外壳和面板3:拆下和雾化器连接的两根管路4:拆下雾化器固定挡片(用六角扳手)5:用手往外拉初雾化器,边拉边旋转。6:对雾化器进行超声清洗(先用异丙醇超声30min,再用纯水超声30min)注意:超声时候取消密封垫圈7:超声完成后,装好雾化器,挡板,管路,正常运行,捡漏后,装上外壳。结果:采集基线,正常,进样完美。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。贵州蒸发光散射检测器G4260
现在越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。放心选蒸发光散射检测器G4260设备制造
样品制备对照品制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含,即得。供试品制备:取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烧-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。桔梗主含皂苷类成分,易溶于不同浓度的甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇等溶剂提取效率受到提取试剂影响较大,因此,提取过程中需关注溶剂比例及浓度。超声提取对提取效率的影响较大。 放心选蒸发光散射检测器G4260设备制造
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