采用AgilentAA280Z原子吸收光谱仪,该系统配备PSD120自动进样器、镉元素空心阴极灯(部件号)和O-mega平台石墨管(部件号)。Agilent280Z原子吸收光谱仪,标配彩色可视摄像系统,方便观察整个进样过程、干燥和灰化的状态确保比较好的检测精密度。同时可选配图1所示的集成观察镜的石墨炉排风系统,一方面保证废气及时的排出,另一方面可以方便观察和调整进样针在石墨管中的位置。全消解:准确称取g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,依次加入5mL浓硝酸、2mL氢氟酸和2mL高氯酸;加盖后置于电热板上,在175°C下加热2小时左右(或过夜);然后开盖,继续加热至内容物呈粘稠状;取下冷却后,全部转移至50mL容量瓶中,用高纯水定容至刻度线,摇匀。经μm滤头过滤后,取澄清滤液上机检测。同时采用相同的步骤对2份制备空白进行处理。 石墨炉原子吸收中,石墨管的技术的好坏直接影响了测试的灵敏度和重复性以及石墨管的使用寿命。上海岛津原子吸收石墨管产品介绍
原子吸收石墨管在使用前务必注意的事项作者:行业资讯大家都知道石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品,原子吸收石墨管常用在原子吸收光谱仪系列石墨炉原子化器中,我们在使用前是务必注意一些事项的。1.目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁。上海岛津原子吸收石墨管产品介绍采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法(4)。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,不仅在理论方法上奠定了基础,而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”,入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问,这个过程是原子吸收中**重要,**关键的一环,原子化器的好坏,直接关系到原子化效率,也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止,原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法,为了避开雾化器-燃烧器系的缺点,设计一个更易于进行物理量的吸收池,获得更好的检出限,人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上***支石墨管。在石墨炉中原子化方面,**基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。石墨炉技术有以下三个优点:。
石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。 启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧。
用手指接触电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电底座,用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;微量元素分析仪厂家(7)发生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所造成的;判别办法:取下石英窗朝亮光处观看很简单发现;解决办法:用乙醇/***混合液清理石英窗;控制冷却水温度,主张运用可调温度的水冷循环器;(8)发生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见渠道的凸起部);判别办法:一般是一侧载气被堵,所以被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器顺便的通丝清通载气出口***;清洗石英窗;(9)发生原因:阴灯不良判别办法:经过【LineProfile】谱线概括功能和基线平坦度来调查;解决办法:替换良好的灯(10)发生原因:运用了质量不纯的石墨管判别办法:做空白值试验及调查石墨管发光状况解决办法:替换质量及阻值相同的石墨管(11)发生原因:未运用光控校对技能;解决办法:重新做光控校对;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气。原子吸收石墨管在生物样品中的研究与应用。上海岛津原子吸收石墨管产品介绍
按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。上海岛津原子吸收石墨管产品介绍
自然而然地联想到是喷雾器被堵塞之故,于是用仪器附带的细通丝来清通喷雾器的内铂金管;可是清通后,样品的提升量并未得到提高,至此陷入了困惑。的确、喷雾器的铂金管被堵塞是一种常见故障,用通丝清通也往往见效。但是喷雾器另一个隐性故障往往不是铂金管管腔被堵,而是铂金管外壁与外衬管间的环状出气缝隙被压缩空气中的油水等物所堵塞,造成空气流通不足或不畅,从而影响到了提升量,这点是许多使用者不清楚的地方。下面结合喷雾器的剖面示意图-9来介绍一下喷雾器的工作原理:图-9、喷雾器示意图当压缩空气进入喷雾器腔体内时,空气只能从环状出气缝隙中喷出,于是强大的气流在出气环隙处形成了一个负压区,样品在大气常压的作用下,被吸入到铂金管内,这就是“虹吸”进样原理。当压缩空气中含有油水时,这些物质会潴留堵塞在喷雾器的出气环隙处,使吸样负压减弱,继而样品的提升量就会受到影响。此时、*用通丝清通铂金管内腔于事无补,与“隔靴搔痒”无异。排除方法:用干净的吸耳球吸入10%的硝酸水溶液后,将酸溶液从喷雾器的空气进气口挤进冲洗数遍,**后用蒸馏水彻底冲洗干净。见图-10所示:图-10、冲洗喷雾器注意:冲洗时在水池附近进行。上海岛津原子吸收石墨管产品介绍
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