结果表明:2种色谱柱分离效果没有明显差异,WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)系统背压相对较低,仪器的平衡时间具有一定优势,因此选择WatersBEHC18柱(50mm×mm,μm)作为色谱柱。通过对洗脱梯度的多次优化,改善了克伦特罗色谱峰受基质干扰的问题,**终实现了21种β-**的有效分离,均得到良好的峰形,同时,缩短了分析时间,一次分析*需8min。4.标准曲线和定量限21种β-**添加量为~μg/kg时,线性关系均良好,标准曲线相关系数(R2)均大于,在牛乳中的定量限均为μg/kg,可以满足定量分析的需要。5.方法回收率和精密度测定定量限、2倍定量限、10倍定量限3个不同添加水平的加标回收率。在阴性样品中分别添加、、μg/kgβ-**,各添加水平均做6次平行实验,计算回收率和精密度。结果显示,平均回收率为~,相对标准偏差为~,满足方法要求。6.实际样品测定利用本研究建立的前处理和UPLC-MS/MS方法对市场上销售的20批次成品牛乳进行检测,21种β-**均未检出。结论采用UPLC-MS/MS法同时测定牛乳中21种β-**的含量,牛乳中21种β-**的定量限均为μg/kg,在、、μg/kg3个不同添加水平下,基质平均回收率为~,相对标准偏差为~。液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪 (Q-TOF)用于草莓中非目标农药残留的 筛查和确认。黑龙江农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪(Q-TOF)用于草莓中非目标农药残留的筛查和确认。本应用报导了利用水果提取物进行非目标农药残留化合物快速扫描和确认分析的流程。使用液相色谱/电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱仪(Q-TOF)、安捷伦Masshunter软件特有的分子特征提取算软件(MFE)、及含600种农药的数据库对草莓提取物中的农药进行快速筛查和确认。利用分子特征提取检测和识别的每个离子的精确质量与农药数据库的精确质量进行比较。阳性样品的组分再用二级质谱进行结构确认。随着食品工业的国际化,各国和地区**对食品安全法规的要求越来越严格。美国已有1000多种注册农药。但是,美国环保署(EPA)和食品药品管理局(FDA)对大约400种农药设定了限量。由于欧盟具备严格的食品农药法规,所以在欧盟,需要对食品和动物饲料中1100多种农药进行监测。而日本对500多种农药设定了比较大残留限量[1]。公众的关注和法规的要求使得食品中农残的数据信息的需要**增加。这包括分析工作者研究的目标农药和分析工作者无法预期的非目标农药。 黑龙江农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂。
糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分,同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取(SPE)小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中,可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较,来评价基质效应的强弱。计算公式如下:其中,Sm:空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率;Ss:纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0,表现为基质增***应,若ME<0,表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时,说明基质对信号干扰较低,可忽略不计;当20%<|ME|<50%时,表现为中等强度的基质干扰,而当|ME|≥50%,则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿(1)基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中,基质净化是不可缺少的,液液萃取法是经典的提取方法。
包括植物甜味剂)作为替代品,谋取不正当利益。因此,建立快速、准确测定酒类产品中包含人工新型甜味剂和天然甜味剂在内的复合甜味剂的方法显得非常必要。近年来,国内外关于酒类产品中甜味剂的研究很多,我国也建立了关于甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等传统甜味剂检测的国家标准,但这些研究与标准多针对一种或几种甜味剂,且大多为液相色谱法,抗干扰能力较弱,易产生假阳性的情况,即使近几年发布的行业标准和相关文献,检测种类也并不***,对于批准使用的甜味剂新品种,鲜有文献报道,*可查到的几篇也没有针对酒类产品的检测,更没有相关的检测方法标准、产品使用限量指标等。本研究利用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酒类产品中13种人工及天然甜味剂的检测方法,覆盖了目前市场上商品化使用的人工甜味剂种类。本方法简便、快速、灵敏,为酒类产品的生产和流通领域中甜味剂的监测提供了技术手段。DB35/T 1693-2017 饲料中6 种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法。
本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化,然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索,鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物,采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后,再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中,利用分子式生成(MFG)工具,将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间,而且还包括碎片指纹和同位素分布。 应用 QuEChERS 方法和气相色谱 串联质谱法测定土壤中的多氯联苯。黑龙江农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量。黑龙江农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
高效液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,经纯化后的样品在液相色谱和质谱部分经过分离和离子化,经由检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,结合了色谱对复杂样品的**离能力和质谱的高选择性,高灵敏度及能够提供相对分子量和结构信息的优点,在临床检验、临床研究领域有***的应用。新生儿代谢病就是有代谢功能缺陷的一类遗传病,又称遗传代谢异常或先天代谢缺陷,多为单基因遗传病。包括代谢大分子类疾病:如溶酶体贮积症(三十几种病)、线粒体病等等,代谢小分子类疾病:氨基酸、有机酸、脂肪酸等。新生儿遗传代谢病目前已经发现4000多种,虽然多数代谢类疾病发病率不高(1/1000-1/100000),但由于种类繁多,因此遗传代谢病的总发病率在活产婴儿中比例高达1/500,为了提高国家人口素质,提升出生人口质量,因此从立法的高度陆续颁布了《中华人民***母婴保健法》,《中华人民***母婴保健法实施办法》等一系列法律法规,将新生儿疾病筛查列成为母婴保健技术的重要内容之一。2002年卫生部、中国残联人联合会《中国提高出生人口素质,减少出生缺陷和残疾行动计划(2002-2010)》,再次强调了推广新生儿疾病筛查的重要性。黑龙江农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
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