降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,**后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝,这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了,那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图-1所示;因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图-2、3所示;图-1、洁净的燃烧缝(Z-5000型,反面)图-2、被腐蚀的燃烧缝全貌(Z-8000型,反面)图-3、被腐蚀的燃烧缝细部(Z-8000型,反面)大家从图-2、3中不难看出,燃烧缝的入口处为两条V字斜面,即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留,以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因,两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起,造成斜面及缝内壁表面不光洁;当汽化样品流经此处时,势必受到了阻力,致使一部分汽化样品被阻挡在此处,造成汽化样品不能全部被原子化;即使用酸清洗也无大改观。每一批石墨管的电阻多少会有差别。天津岛津原子吸收石墨管结构设计
目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。天津岛津原子吸收石墨管结构设计按制造工艺分:普通石墨管(非热解)、热解石墨管。
原子吸收石墨管在使用前务必注意的事项作者:行业资讯大家都知道石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品,原子吸收石墨管常用在原子吸收光谱仪系列石墨炉原子化器中,我们在使用前是务必注意一些事项的。1.目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁。
使用原子吸收石墨管时需注意的事项1、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。2、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使*大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6、请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢*酸分解样品,后用高氯酸赶去氢*酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好。岛津原子吸收石墨管的原理。
章永宏19级2011-11-08回答石墨由于其特殊结构,而具有如下特殊性质:1)耐高温性:石墨的熔点为3850±50℃,沸点为4250℃,即使经超高温电弧灼烧,重量的损失很小,热膨胀系数也很小。石墨强度随温度提高而加强,在2000℃时,石墨强度提高一倍。2)导电、导热性:石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍。导热性超过钢、铁、铅等金属材料。导热系数随温度升高而降低,甚至在极高的温度下,石墨成绝热体。石墨能够导电是因为石墨中每个碳原子与其他碳原子只形成3个共价键,每个碳原子仍然保留1个自由电子来传输电荷。3)润滑性:石墨的润滑性能取决于石墨鳞片的大小,鳞片越大,摩擦系数越小,润滑性能越好。4)化学稳定性:石墨在常温下有良好的化学稳定性,能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀。5)可塑性:石墨的韧性好,可碾成很薄的薄片。6)抗热震性:石墨在常温下使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏,温度突变时,石墨的体积变化不大,不会产生裂纹。主要用途石墨1、作耐火材料:石墨及其制品具有耐高温、**度的性质,在冶金工业中主要用来制造石墨坩埚,在炼钢中常用石墨作钢锭之保护剂,冶金炉的内衬。原子吸收石墨管在生物样品中的研究与应用。贵州岛津原子吸收石墨管质量保证
按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。天津岛津原子吸收石墨管结构设计
4.波长偏差增大产生原因:准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。解决办法:利用空心阴极灯进行校准波长。(钙镁混合灯;Cu、Pb)5.电气回零不好阴极灯老化:更换新灯。废液不畅通,雾化室内积水,应及时排除。燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢,逐一检查***。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。6.输出能量低可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。7.重现性差故障解析故障解决原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳可加水封,隔断内外气路通道废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰可输通废液管道排除废液撞击球与雾化器的相对位置不当重新调节撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调节不好,使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞,引起喷雾质量不好仪器长时间不用。天津岛津原子吸收石墨管结构设计
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