蒸发光散射检测器E***一种新型的通用检测器,用于不易挥发的组分。灵敏度一般来说介于紫外检测器和示差折光检测器之间。1原理用惰性气体雾化洗脱液,在加热管(漂移管)中将流动相蒸发,样品颗粒进入检测器散射激光光源发出的光,光信号转化为电信号被输出。原理看起来很高大上,且灵敏度也还可以,面对如此多的没有紫外响应的化合物,理论上说应该可以一统江湖了。事情总有但是,下个章节详细评论E***的优缺点。2优缺点优点就是通用,不论有没有紫外响应,它都有响应,只要挥发性弱于流动相即可。且可以走梯度,可以用于分离复杂的混合物。但是……缺点也很多。比较大的也是**让人无法接受的缺点是浓度与响应者不呈线性,二者的对数呈线性关系。线性非常差,线性范围不大,相关系数非常差,还有截距非常大。由于这个缺点,我想大家已经明白该检测器单点外标法绝不可行,所以该检测器一般用于外标两点法(供试品响应值需在两个对照品之间,不允许外延)检测含量;有关物质很少用该检测器。大家应该能够理解,每个杂质都要配制两个不同浓度的对照品溶液,且供试品响应值在两个对照之间(做不到的,杂质的量无法预测,不像含量),这是一间多么让人崩溃的事情。 蒸发光散射检测器是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。湖北蒸发光散射检测器G4260使用方法
电喷雾检测器CAD一种新型的通用检测器,赛默飞公司出品,目前处于**保护期间。灵敏度优于E***。1原理步骤一:检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上–溶质颗粒越大,带电越多。步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。2优缺点优点同E***,但是灵敏度更高。赛默飞的宣传中将其推崇的神乎其神,但是它也有但是。缺点也同E***,线性较差,但优于E***。在全量程范围内都是非线性响应,但CAD的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。CAD虽然将原理改为使颗粒带电检测收集的电信号,使得浓度与响应者在一定范围内直接呈线性关系。但是颗粒的形成过程是一个非物质本身属性决定的过程,也就意味着响应是不稳定的。不同于紫外检测器,紫外吸收是物质本身的属性,不会更改,拥有良好的重现性。 湖北蒸发光散射检测器G4260使用方法液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。
一、目的:规范Agilent G4260型蒸发光散射检测器的使用。
二、依据:Agilent G4260型蒸发光散射检测器说明书。
三、责任人:仪分操作人员
四、内容:
4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、Agilent G4260型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2工作准备:Agilent G4260型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。
4.2.1打开Agilent G4260型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;
4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。
仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。
4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。
蒸发光散射检测器原理:高效液相洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,形成的小液滴进入蒸发室(漂移管),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入检测池,光束穿过检测池时被散射,散射光被检测元件接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。1、雾化过程:液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。正面撞击分流:雾化颗粒不均匀、信号响应低、稳定性差、分流后信号降低明显热分流模式:平衡时间长、稳定性差、热分流影响溶剂蒸发效果束流分流模式(性能比较好):雾化颗粒均匀、信号响应更高且稳定、信号强度与不分流相当雾化过程2、蒸发过程:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。低温蒸发模式(比较好):对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度高温蒸发模式璃旋转蒸发室:需清洗,机械强度低不锈钢蒸发室:机械强度大,无需清洗,稳定性好直管内填充分流:信号不断降低,易残留污染长弯管空腔:无需清洗,稳定性好蒸发过程3、检测过程。 无论选择的温度和气体流速如何,该检测器都能快速稳定,并在数分钟内投入使用。
荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其**小检测浓度可达/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。1原理化合物受紫外光激发后,发射出比激发光波长更长的光,称为荧光;荧光强度(F)与激发光强度(I0)及荧光物质浓度(C)之间的关系为:F=εCl;F=KCQ为量子产率,K为荧光效率,ε为摩尔吸光系数,l为光径长度。从电子跃迁的角度来讲,荧光是指某些物质吸收了与它本身特征频率相同的光线以后,原子中的某些电子从基态中的比较低振动能级跃迁到较高的某些振动能级。电子在同类分子或其他分子中撞击,消耗了相当的能量,从而下降到***电子激发态中的比较低振动能级,能量的这种转移形式称为无辐射跃迁。由比较低振动能级下降到基态中的某些不同能级,同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种光,就是荧光。被化合物吸收的光称为激发光。 检测器非常适合药物开发、质保、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中不挥发和半挥发化合物的分析。宁夏蒸发光散射检测器G4260哪里有
1260蒸发光散射检测器通过低温蒸发和光路头部的气体辅助聚焦,在进行低检测限检测时具有出色灵敏度。湖北蒸发光散射检测器G4260使用方法
高效液相色谱仪是由溶剂贮液器、泵、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。检测器、泵与色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件,其中检测器是高效液相色谱仪的眼睛,它将样品的物理或化学特性信息转换成易测量的电信号输入到记录仪,并记录下来,得到样品组分分离的色谱图。通常将检测器分为通用型和选择型2种,通用型检测器是指可连续测量色谱柱流出物(包括流动相和样品组分)的全部特性变化;而选择型检测器是用以测量被分离样品组分某种特性的变化,这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感,而这一性质是流动相所不具备的,或至少在操作条件下不显示。如紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器等属于选择型检测器;示差折光检测器、蒸发光散射检测器等属于通用型检测器。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 湖北蒸发光散射检测器G4260使用方法
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