区域精炼容器,支架夹具,感应加热器等都是用高纯石墨加工而成的。此外石墨还可作真空冶炼的石墨隔热板和底座,高温电阻炉炉管,棒、板、格棚等元件。6、用于原子能工业和**工业:石墨具有良好的中子减速剂用于原子反应堆中,铀一石墨反应堆是目前应用较多的一种原子反应堆。作为动力用的原子能反应堆中的减速材料应当具有高熔点,稳定,耐腐蚀的性能,石墨完全可以满足上述要求。作为原子反应堆用的石墨纯度要求很高,杂质含量不应超过几十个PPM。特别是其中硼含量应少于。在**工业中还用石墨制造固体燃料火箭的喷嘴,导弹的鼻锥,宇宙航行设备的零件,隔热材料和防射线材料。7.石墨还能防止锅炉结垢,有关单位试验表明,在水中加入一定量的石墨粉(每吨水大约用4~5克)能防止锅炉表面结垢。此外石墨涂在金属烟囱、屋顶、桥梁、管道上可以防腐防锈。8.石墨可作铅笔芯、颜料、抛光剂。石墨经过特殊加工以后,可以制作各种特殊材料用于有关工业部门。9.电极:石墨何以能取代铜做为电极?石墨新用途:随着科学技术的不断发展,人们对石墨也开发了许多新用途。柔性石墨制品。柔性石墨又称膨胀石墨,是年***发的一种新的石墨制品。年美国研究成功柔性石墨密封材料。岛津原子吸收石墨管的使用方法。上海岛津原子吸收石墨管儿
原子化程度是原子吸收石墨炉技术**重要条件,分析结果是否准确几乎依赖于原子化条件。对于不同元素来说,原子化温度也不同。在测定时必须快束升温(2000/s)尽快达到原子化温度,且在等温条件下处于平衡状态,同时尽量使待测元素与石墨管壁紧密接触,使惰性气体气流在原子化阶段提前中断,以便提高待测元素的原子化率,进而减少各种干扰,提**析精度。(2)对石墨管的要求为实现理想的原子化条件,对石墨管有如下四点要求:a.制造石墨管的材料必须是高统度、**度、高密度的石墨。b.石墨管的几何尺寸要合理,并且需要精密加工,确保加工精度和尺寸一致。c.石墨管的比电阻值对不同仪器有相应的要求,确保与使用仪器需求的比电阻值匹配,同时对批量生产的石墨管,要保证其比电阻值的均匀一致性。d.同石墨管的材料、形状、比电阻一样,它的表面特性起着决定作用。为防止原子渗透,防止扩散损失,提高灵敏度,增强抗氧化能力,提高寿命,在石墨管表面进行热解涂层,或用钼]钨、钽等化合物浸渍,形成金属碳化物。3.石墨管的研究与应用原子吸收光谱法中将样品转变为原子的方法有悠久的历史,人们为设计和研制理想的原子化器——石墨管,30年来曾进行了大量研究工作。上海岛津原子吸收石墨管儿测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护。
使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3.调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4.石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5.换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的比较好温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6.请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。7.采用石墨炉测定元素时,吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后,以其灵敏度高面被应用。但因当时对此技术尚缺乏认识,以致使用不当,故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于等人开拓性的工作,确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据,进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展,近年来成为有发展前途的分析技术石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果,研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂,特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺,尚未见公开报道。 换一批新石墨管测定时,必须先求得待测元素的比较好温度和时间。
这就是灵敏度下降的一个隐性原因。排除方法:使用1000目的水砂纸,沾上水,轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁,**后?0%的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。(参看图-4)注意:打磨时一定不能伤及燃烧缝,尤其不能扩大燃烧缝的宽度,否则灵敏度反而下降。图-4、打磨燃烧缝(Z-8000型)(2)故障现象:燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。产生原因:一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,见图-5所示;图-5、燃烧器(Z-5000型)但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图-6、7所示:图-6、生锈的底座(Z-8000型)图-7、生锈的底座管壁(Z-8000型)排除方法:与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁;见图-8所示:图-8、用砂纸打磨底座和管壁(Z-8000型)(3)故障现象:喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因:当火焰分析灵敏度下降时,有些仪器操作者首先会检查样品的提升量,以判断是否是喷雾器的原因,这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后。原子吸收石墨管在地环境样品中的研究与应用。上海岛津原子吸收石墨管儿
原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。上海岛津原子吸收石墨管儿
石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法(1)发生原因:样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液(注意:运用优级纯硝酸做介质);(2)发生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判别办法:用牙医镜调查进样状况;查看清洗泵中有无气泡;(3)发生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度)判别办法:经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)发生原因:石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应;判别办法:按照正常升温程序不进样,调查石墨管的空白吸光值是否小于(任何元素均如此),而且重复性是否相差不大?解决办法:替换相应部件;(5)发生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间,石墨管正常是由向两头延伸发光,如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良;解决办法:首要替换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所造成的;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)发生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判别办法:石墨炉升温几次过后。上海岛津原子吸收石墨管儿
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