糖类、胺类、尿素、脂类、肽类及其分析目标物的同类物及其代谢物)。其中磷脂是**主要的内源性组分,其对电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)均会产生离子***作用。含有P=O、-O-CO-NH-、OH、R-NH-、-N=、-NH-CO-NH-等基团的农药通常表现出较强的基质效应。由样品处理过程引入的外源性组分，同样会产生基质效应。主要包括无机离子、缓冲溶液、有机酸、离子对试剂、增塑剂、表面活性剂残留、固相萃取（SPE）小柱材料及色谱柱固定相流失物等。04基质效应的评价在实际工作中，可以将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准曲线的斜率进行比较，来评价基质效应的强弱。计算公式如下：其中，Sm：空白基质匹配标准溶液制得的工作曲线的斜率；Ss：纯溶剂配制的标准溶液制得的工作曲线的斜率。若ME>0，表现为基质增***应，若ME<0，表现为基质***效应。当0≤|ME|≤20%时，说明基质对信号干扰较低，可忽略不计；当20%<|ME|<50%时，表现为中等强度的基质干扰，而当|ME|≥50%，则为强基质干扰。05基质效应的消除和补偿（1）基质净化是**基本的消除基质效应的方法。在农残和兽残分析中，基质净化是不可缺少的，液液萃取法是经典的提取方法。GB/T 23243-2009 食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。新疆质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪
生物碱是一类具有含氮杂环结构的天然碱性物质。它们通常表现出很高的生物活性，是中药的主要成分。生物碱存在于一些植物中，意外摄入可能会造成有害影响[1]。根据欧盟法规2016/239(EU)，某些婴幼儿谷类食品中的莨菪烷生物碱（包括阿托品和东莨菪碱）的比较大残留限量(MRL)低至1µg/kg[2]。在欧盟(EU)法规中，把秋水仙碱列入了禁止清单[3]。中国允许在所有动物源性食品基质中使用阿托品，并且未规定MRL，国内也没有其它法规对食品基质中生物碱的含量进行限制[4]。然而，含生物碱的杂草意外混入农作物或家畜意外摄入含生物碱的杂草可能增加公众的暴露风险。因此，建立灵敏可靠的方法对食品基质中的生物碱进行常规监测至关重要。事实上，生物碱的物理化学性质差异很大，并且还涉及许多复杂的基质。开发一种可靠的方法来同时监测多种生物碱面临着较大的挑战。现有的报道主要集中在具有相似化学性质的生物碱的同时检测[5,6]。本应用简报提供了一种简单的样品前处理方法，结合快速LC/MS/MS方法。 山东高效液相色谱-串联质谱联用仪超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量。建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。山葵样品用乙腈提取，提取液经C18、PSA、无水MgSO4净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法，外标法定量。乐果在mg/kg、mg/kg、2mg/kg三个添加浓度水平下，平均回收率，相对标准偏差为（n=5），**低定量限可达到mg/kg。建立的分析方法操作简便，净化效果良好，灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求。乐果（Dimethoate），分子式C5H12NO3PS2，化学名称O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯，白色晶体，有樟脑气味。乐果是高效广谱具有触杀性和内吸性的杀虫杀螨剂，对多种害虫特别是刺吸口器害虫，具有更高的毒效，杀虫范围广，在昆虫体内能氧化成活性更高的氧乐果，其作用机制是***昆虫体内的乙酰胆碱酯酶，阻碍神经传导而导致死亡。乐果的主要检测方法有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、质谱法[3]、超临界流体色谱法等[4]。山葵是当今世界上所发现的一种特殊的食用保健植物，在国际市场上是极为珍贵的调味食品，价格昂贵，市场需求很大[5]，近年来也常出现在国内的餐桌上。
分光光度法的检测设备条件要求不高,早期用于高氯酸盐含量的粗筛,由于设备灵敏度的问题,只适用于较高含量的测定。离子色谱虽能对饮用水、水果和蔬菜等各种食品进行较为准确地定量,但电导检测器缺乏选择性,离子色谱法存在干扰严重、检测易假阳性和不能进行痕量定量的缺点。离子色谱-质谱虽较离子色谱有很大优势,但IC-MS/MS在实际应用中存在普及率低、离子色谱柱不耐受有机溶剂、大体积进样易造成柱子过载等问题。随着液相色谱-质谱联用技术的发展,这种技术灵敏度高、定性准确,正越来越***地应用在了高氯酸盐的检测分析中。但应用液相色谱-质谱联用技术同时测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的文献报道相对较少。奶粉基质复杂,为提高氯酸盐和高氯酸盐检测的准确性,本实验在已有研究基础上,利用LC-MS/MS结合同位素内标法定量检测手段,建立了奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的测定方法。与现有的高效液相色谱-串联质谱法相比,通过优化样品提取剂和固相萃取净化过程,选择(v/v)甲酸-乙腈对样品进行提取,提取液经PRiMEHLB固相萃取柱净化后直接上机分析,无需浓缩,操作简单,准确度高,改善了谱峰宽的不足。本方法可适用于奶粉等乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的快速检测和监控。使用柱后光化学衍生 - 高效液相色谱 - 荧光检测法测定酸枣仁和陈皮中的四种 黄曲霉毒。
本应用报告以草莓提取物为例介绍了食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析流程。首先是将等体积的样品提取物溶液注入到液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱系统(Q-TOFLC/MS)中。样品组分经过色谱柱的分离进入到质谱的离子源中而被离子化，然后通过***个四极杆到达不带碰撞诱导解离模式(CID)的飞行时间质量分析器。结果数据文件利用分子特征提取(MFE)去除了多余的背景噪音和不相关离子。分子特征提取(MFE)通过呈现出的全部飞行时间质谱数据计算出所有可能的组分并将其列表。然后利用精确质量数据库进行数据的检索，鉴别数据文件中的农药。为了确认发现的可能农药化合物，采用“目标MS/MS”方法逐一对分子特征提取并经过数据库检索得到的农药组分进行进一步的确认分析。该方法输入每个目标分析物的保留时间和母离子。方法设定完成之后，再进一次样品进行目标二级质谱分析。在这次分析中，利用分子式生成(MFG)工具，将获得精确质量离子的分子式计算出来。确认分析不仅包括精确质量和保留时间，而且还包括碎片指纹和同位素分布。 水中6种环境雌***类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 。山东高效液相色谱-串联质谱联用仪
高效液相色谱– 串联质谱法测定保健食品中20 种雌性***。新疆质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪
90年代中期推出的液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱仪(LC/Q-TOF)在结构上与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)有些相似，只是第三个四极杆被换成可以产生精确质量数的飞行时间质量分析器。这种设计由于其高分辨率和精确质量数可以提供出色的选择性[2,3,4]。本应用所采用的安捷伦6510液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOFLC/MS)，对于小分子检测的质量精确度小于2ppm。利用此性能，用户可以检测出质量数差异及其微小的组分。因为分子式可以得出准确质量数或理论值，由四极杆飞行时间串联质谱仪(Q-TOF)上得到的精确质量数可以使您快速获得一个或少数几个可能的分子式。除此之外，同位素分布可以进一步确认。与质谱碎片指纹图不同，准确质量数计算出的分子式可以更快速而方便地进行检索匹配。 新疆质谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪
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