超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物。保健食品能调节人体机能,是对人们正常膳食的有益补充,随着社会经济的发展和亚健康人群的增加,保健食品市场销量与日俱增。近年来该行业持续发酵,呈现较为混乱的局面,一些不法商家为突出功效,吸引消费者,谋取高额利润,在产品中非法添加短期内见效快、成本低廉、副作用大的化学药物,为消费者的健康埋下了隐患。目前,保健食品中那非类物质的检测方法有薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-**辨质谱法和高效液相色谱-串联质谱法等。随着分析检测技术和分析仪器的不断发展,具有高选择性和高灵敏度,且定量准确,操作简便的高效液相色谱-串联质谱法得到广泛应用,己成为那非类物质的主要检测方法。目前,基于高效液相色谱-串联质谱法检测那非类物质的种类较少(30种以下),不够***,检测30种以上那非类物质均采用**辨质谱法,侧重于定性筛查。河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室的马俊美、王敬、李强*和范素芳*等人采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立可能被添加的90种那非类物质的测定方法,该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适合大批量样品中那非类物质的快速测定。牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法 。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂。本应用报告开发并验证了一种同时检测四种β2-激动剂残留物的方法,包括特布他林、沙丁胺醇、克仑特罗和福莫特罗。分析物经过液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)纯化后,由正离子多反应监测模式下的液相色谱耦合电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行定量。该方法为检测猪肉中四种β2-激动剂提供了亚ng/g水平的检测限(LOD),以及至5ng/g的动态校准范围。总回收率为78%至101%,相对标准偏差(RSD)为β2-激动剂是广泛应用于猪肉生产中的一种非法生长促进剂。**近发生的中毒事件都是因为猪肉中含有高水平的β-激动剂(克仑特罗)。本应用报告采用了安捷伦公司新推出的固相萃取(SPE)产品来提取和浓缩猪肉中的β-激动剂,并采用LC-MS/MS进行分析。本研究表明,安捷伦SampliQSCX可以作为在复杂基体中(如猪肉)进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性,符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量,比较低定量限明显低于比较高残留限量[1,2]。 西藏色谱仪高效液相色谱-串联质谱联用仪杭州瑞特世科技有限公司超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10 种保鲜剂残留量。
取上清,过μm有机滤膜定容,待测。液相色谱-串联质谱条件(1)液相色谱条件AcquityUPLCHSS(×50mm,μm);进样量2μL;柱温35℃。流动相:乙腈+(70:30,V:V);流速。(2)质谱条件电离模式:电喷雾正离子ESI(+);毛细管电压:;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流:1000L/h;锥孔反吹气流量:150L/h;检测方式:多反应监测扫描模式(MRM)。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪,有很好的营养食疗作用,但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较:①提取液直接过滤膜定容;②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品,分别用以上四种方法处理其提取液,结果表明:第一种未经净化的方法,山葵基质影响较大,回收率较好但乐果响应较低;第二、三种方法回收率有所提高但不稳定;第四种方法净化后,乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响,将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液,结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几,回收率和响应值均为**佳。
我国现云南、四川、中国台湾等地都有大规模的山葵种植基地。山葵不仅口感好,有丰富的营养成分,还有免疫调节作用和***、抗*、抗氧化等多种药理作用[6]。日本人用根茎研磨成酱,色泽鲜绿,具有强烈的香辛味,作为吃生鱼片、寿司和荞麦面等的佐料,也是海鲜调味品--青芥辣的加工料。有强杀菌和杀灭消化系统寄生虫的作用,还有促进淀粉性食物的消化、稳定肠胃中维生素C等功效[7]。乐果在环境中很容易分解,有较高的挥发性,有潜在的致畸、致*、致突变风险。我国已不再批准乐果在蔬菜等作物的农药登记申请,但由于其价格低廉、作用范围广,防治效果好,依然存在滥用现象,尤其是在山葵等经济价值高但病虫害严重的作物中,此类问题更为严峻。GB2763没有规定乐果在山葵中的**大残留量(maximumresiduelimit,MRL),为确保乐果在山葵中的安全规范使用,本文采用QuEChERS方法[8-11]进行前处理,通过基质标准曲线对乐果进行定量,并优化色谱条件,建立了超高效液相色谱-串联质谱法[12](ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)对山葵中乐果残留量的测定方法。该法操作简便、快捷、灵敏度高,准确度和精密度均能达到定量分析的要求。超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21 种β-**。
高效液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,经纯化后的样品在液相色谱和质谱部分经过分离和离子化,经由检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,结合了色谱对复杂样品的**离能力和质谱的高选择性,高灵敏度及能够提供相对分子量和结构信息的优点,在临床检验、临床研究领域有***的应用。新生儿代谢病就是有代谢功能缺陷的一类遗传病,又称遗传代谢异常或先天代谢缺陷,多为单基因遗传病。包括代谢大分子类疾病:如溶酶体贮积症(三十几种病)、线粒体病等等,代谢小分子类疾病:氨基酸、有机酸、脂肪酸等。新生儿遗传代谢病目前已经发现4000多种,虽然多数代谢类疾病发病率不高(1/1000-1/100000),但由于种类繁多,因此遗传代谢病的总发病率在活产婴儿中比例高达1/500,为了提高国家人口素质,提升出生人口质量,因此从立法的高度陆续颁布了《中华人民***母婴保健法》,《中华人民***母婴保健法实施办法》等一系列法律法规,将新生儿疾病筛查列成为母婴保健技术的重要内容之一。2002年卫生部、中国残联人联合会《中国提高出生人口素质,减少出生缺陷和残疾行动计划(2002-2010)》,再次强调了推广新生儿疾病筛查的重要性。食品中11种双酚类物质的测定-高效液相色谱-串联质谱法 。山东进口高效液相色谱-串联质谱联用仪质量保证
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
高效液相色谱-串联质谱法中基质效应问题的探讨。食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品,其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点,在兽残、农残检测领域***应用。但是,由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂,检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密度的关键因素,所以基质效应问题应受到食品分析工作者的重视。01什么是基质效应LC-MS/MS分析中非目标分析物作为样品中的共流出物,对目标分析物的离子化会产生影响和干扰,这些影响和干扰就是基质效应。02基质效应的产生机制在LC-MS中,基质效应是由于非目标分析物与目标物共同流出喷雾针,对电荷产生竞争,它们将产生的雾滴牢牢吸在一起,阻止其分裂成更小的微滴,改变了带电雾滴的表面张力,从而导致目标物的离子化效率降低或增强,引起响应降低或增高,便产生了所谓的基质***效应或基质增***应。03基质效应的来源基质效应主要来源于生物样品的内源性组分,经前处理后仍存在于提取液中。包括离子颗粒物成分(电解质、盐类)、强极性化合物(酚类、色素)和各种有机化合物。天津高效液相色谱-串联质谱联用仪厂家
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