由于对照品使用目的不同,常常存在不同形式,如头孢孟多酯钠,美国USP提供三种形式对照品:头孢孟多锂、头孢孟多钠以及头孢孟多酯钠三种形式的对照品,应该根据不同检测需要选择不同的对照品。但在实际使用中发现部分申请人混杂使用,将含量测定用对照品用于鉴别,鉴别用对照品用于含量测定。由于对照品存在形式不同,在含量测定时其折算方法也有所差别。有的申请人在计算过程中容易忽视成盐而造成误差。例如XXX制药有限公司申报的头孢西丁钠,进行结构确证时使用的是USP国家标准品头孢西丁,不含钠盐,造成二者红外图谱以及C元素分析数据之间存在较大差异。对照品一般用于实验室。盐田区对照品供应公司
对照品申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典责任会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究。对照品定制对照品不会与测得的样品发生化学反应。
关于对照品和配合的标准溶液的使用期限,原则上不建议重复使用标准溶液。如果需要重复使用同一标准溶液,使用单位会根据其稳定性和使用期限进行研究。在对对照溶液进行稳定性研究之前,应起草该对照品的溶液稳定性研究草案,并得到公司品质管理部门的批准。稳定性研究草案应明确对照品溶液的调配步骤、储藏条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。关于对照品的有效性的判断,可以看到HPLC的峰值面积、UV的吸收值、或者直TLC展开图的斑点的大小和颜色的深度等,根据时间不同而不同的对照品的检查结果。
对照品的贮存期:一般按对照品的规定贮存期限执行,没有期限的原则上化学提纯物对照品为3年,生物试剂和不稳定的以6~12个月为宜。对照品贮存应由管理员每天上下午各检查1次温度、湿度并做记录。凡不符合规定要求的,应及时调整纠正。多雨季节时,保管员要增加检查频次。常见的对照品的保存方法有:1.常温保存:通常用于化学性质比较稳定的对照品,建议保存于干燥阴凉的地方。2.-4度冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。档案保管要远离火源。
对照品测量成分量时,以纯物质作为标准,被测物的成分量以此为参照)。从一种或多种考虑作为基准测量标准的纯化合物出发,像物理测量一样来为分析化学构架测量溯源层级是可行的。这样测量标准的例子有:①电子,其他化合物可通过电化学分析与其相联;②碳-12,原则上其他化合物可通过质谱、Raoult’s定律测量或低密度气体体积测量等方法与其相联;③高纯元素或化合物,其他化合物可通过电化学法、重量法、滴定法、光谱法等与其相联。在上例中提及的其他化合物在许多情况下可以用作对照品。对照品的溶液储藏条件一般存储在2~8℃的环境里。佛山对照品公司
过期后变质的对照品不能再使用。盐田区对照品供应公司
对照品纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜优先考虑可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,这是很重要的。盐田区对照品供应公司