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N-羟基丁二酰亚胺基本参数
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    NHS溶解度的测定:由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小,采用动态法测定溶解度时,对终点的判断比较困难,同时消耗大量有机溶剂,本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL,用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量,将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子),再加入过量的NHS,将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽,控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌,然后恒温静置,然后取上层清液5mL,升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍,采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。 NHS的熔点为95-98℃。河南N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖

    但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS,同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离,就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。 河南国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱待分离物质有极强的亲水性,在水中有较小活度系数。

实验中,根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相,通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中,将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度,为保证传热速度,大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子,用磁力搅拌器搅拌0.5hr,保证其中的水相和有机相完全混合,搅拌完毕,将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中,静置15min以上,等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积,取水相样品5mL,并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度,然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。

高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析,但通常采用反相流动相,C18柱作为色谱柱,在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件,丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间,不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相,可适用于正相的氰基柱作为色谱柱,可很好地将丁二酸和NHS分开,从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法,满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 N-羟基丁二酰亚胺在哪些领域使用 多。

    由于NHS分子中含有一个羟基,两个羰基,因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时,NHS在20℃以上的室温下放置时,很容易吸收空气中的水分,先变成NHS的单水化合物,就会形成NHS水溶液,这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度,但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度,给后续研究带来不便,因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度,用经验公式关联了所测定的溶解度数据,测量结果可靠,可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 N-羟基丁二酰亚胺的应用范围。湖北N-羟基丁二酰亚胺现货直销

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