一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法：在小试时，用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺，中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响，常常会带入微量的铁离子，使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物，在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠，由于氟化钠和含氟络合物自成一相，沉积在容器底部，很容易分离，即可除去微量的铁，得到白色产品。 N-羟基丁二酰亚胺的使用方法。国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
N-羟基丁二酰亚胺的合成：参照文献方法，在己配好的羟胺溶液中，在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐，控制反应温度不超过20℃，丁二酸酐完全溶解后，搅拌升温至40℃反应0. 5 h，压于多肽力13 kPa下搅拌，加热脱水，再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃，加入160 mL正丁醇将固形物溶解，趁热过滤除去NaCl，将滤液冷冻过夜，过滤收集粗产品，再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色，重结晶时加入粗品量1%的氟化钠)，收集晶体，真空干燥。 浙江定制N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物。
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近，该波长下丁二酸酐也有一定的系数，因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时，考虑到分析方便，无特殊原因，HPLC分析通常在室温下进行，研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸，NHS和丁二酸酐的特点，实验选定正己烷为流动相主体，适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂，并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时，改变正己烷和异丙醇的配比，发现丁二酸，NHS和丁二酸酐的峰形均不好，而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠，显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。
N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体，可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成，也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道，但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂，加热环合脱水，然后用乙酸乙酯反复提取，虽可得到75%收率，但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物，后处理过程复杂，且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物，然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺，粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低，脱水真空度要求很高，而且高浓度的游离羟胺也不易购得，不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料，将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进，得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺，纯度＞97%，收率达58%-61%。 N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体。
但是，依据目前NHS的工业生产情况，NHS的收率约为60%左右，分析NHS生产过程，导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时，大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段，用乙酸乙酯进行洗涤，不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质，也可以除掉正丁醇，以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量，生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理，但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看，如果可以有效分离上述废液中的NHS，同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离，就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。 N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业。南京CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺
由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一。国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。 国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
