萃取选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。比较好重复洗涤2--3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶剂量的水洗涤,可除去溶剂。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)一般难溶于水的物质用石油醚等萃取。江西连续液液萃取装置
萃取操作看似简单是有学问的,基本原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。有机溶剂萃取装置研发多少钱与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。
萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程。一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。但在大多数情况下,被萃取物与有机相中一种或多种组分发生化学变化,生成新的化学物种后被萃入有机相,这便属于化学过程。按照萃取机理的不同,可分为五种类型:简单分子萃取:被萃组分在两相中均以中性分子存在,与溶剂不产生化学反应,只是以简单分子形式在两相进行物理分配。中性配合萃取:被萃取组分与萃取剂都是中性分子,他们结合生成中性配合物进入有机相,可以把生成的中性配合物看成溶剂化物,故这种类型的萃取又可称为溶剂化萃取。
溶剂萃取是利用液液界面的平衡分配关系进行的分离操作。液液界面的面积越大,达到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后实现分离的方法。萃取分离特点:简便快速、应用广。微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率使固体或半固体试样中的某些有机成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原本化合物状态。特点:快、节能、节省溶剂、污染小;有利于热不稳定物质,较少受被萃物极性的限制实验条件:萃取剂及用量,时间、温度和压力。萃取过程无化学变化,是一个物理过程。
固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。常用的工业萃取过程根据使用的设备通常分为逐级萃取过程和微分萃取过程。福州连续萃取装置
通常使用的萃取器皿是分液漏斗。江西连续液液萃取装置
萃取如果从合成革废水中回收N,N二甲基甲酰胺,含酚废水的处理等;溶液中某些组分形成恒沸物,用蒸馏方法难以分离;溶液中要回收的组分,属于热敏性物质,蒸馏时容易分解、聚合或发生其他化学变化;提取很稀溶液中有价物质,如提取液中的铀、**浸煮液中的;分离极难分离的金属,如锆与铪、钽与铌等。涡轮搅拌萃取塔是一种新型高效萃取塔,该萃取塔具有结构简单、操作方便、级效率高、处理量大、适应性强及易于自动控制等优点,比较多的应用于石油化工、湿法冶金、原子能工业、生化、环保、食品和医药工业等领域。江西连续液液萃取装置