N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。 N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用。上海定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应
构建Csp3-O，Csp3-Csp3，和Csp3–N键，可以使用经典的钯催化的Tsuji–Trost烯丙基烷基化反应，该反应涉及Pd-η3-π-ally复合物和各种亲核试剂。但是，该反应需要预氧化烯丙基底物。过渡金属催化氧化烯丙基烷基化是一种优先考虑的合成方法，在构建碳碳和碳杂原子键时不需要或更少地经历前期氧化过程。作者尝试研究氧亲核试剂进行的氧化烷基化反应。N-羟基酰亚胺在有机化学中是非常重要的试剂，已用于肽合成，自由基和电催化反应。较近美国托马斯·杰斐逊大学的，这一结果发表在Synlett上。Palladium-CatalyzedOxidativeAllylicAlkylationofN-Hydroxyimides钯催化N-羟基酰亚胺的氧化烯丙基烷基化，使用未官能化的烯丙基底物。在此反应中获得的产物N-烯丙氧基吡咯烷二酮，可以用作末端引入氧原子的合成子或引进-ONH2基团，这是许多生物活性分子中的重要组成部分。利用这些吡咯烷二酮获得的羟胺衍生物表现出重要的，杀菌和抗疟疾活性，它们的结构特征使得它们被用作过渡金属催化的C-H活化反应中的导向基团，以及C–H活化反应中的胺化试剂。表1烯丙基功能化的优化在选定的模板底物的反应条件优化中筛选出的较优条件是以Pd(OAc)2(10mol%)作为金属催化剂，Cu(OAc)2作为氧化剂。湖南国内定制N-羟基丁二酰亚胺厂家N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。
氟硼二吡咯(BODIPY)类荧光化合物由于其在生物标记、DNA检测、环境检测等领域的应用,特别是在传感器和生物探针方面的应用,使其近些年的研究得到了迅速的发展。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯应用于诊断、抗原分离、免疫分析、亲和色谱等领域,本文通过设计并成功合成N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯),对其进行氨解,并得到羧酸衍生物,以探索NHS活性酯的应用。其中本文一共涉及合成了5个全新的BODIPY荧光染料,并且都未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。在实验过程中,本文探索并得出以下结论:1、三枝BODIPY苄基酯在钯碳催化条件下氢解,如果时间过长会使BODIPY荧光化合物发生断裂。2、三枝BODIPY荧光化合物其中一枝氯被甘氨酸甲酯取代的话,受到甘氨酸甲酯的影响,其核磁图中许多峰都会发生裂分,通过做变温核磁,升温后其中裂分的峰会归一。3、以DSC制备NHS活性酯时,当连有对氯酚时,用亲核性的DMAP做碱会使三枝BODIPY荧光化合物发生断裂。改用N,N-二异丙基乙胺可使反应顺利进行。4、通过含活性酯BODIPY荧光化合物与甘氨酸甲酯的氨解反应,验证了NHS活性酯的活性,以及其与氨基酸的反应。
由于NHS分子中含有一个羟基，两个羰基，因此在水溶液中有极大的溶解度。室温下100mL水中可以溶解200gNHS。同时，NHS在20℃以上的室温下放置时，很容易吸收空气中的水分，先变成NHS的单水化合物，就会形成NHS水溶液，这也是为什么工业上避开夏天生产NHS的原因。程玉婷曾测定NHS在乙酸乙酯及正丁醇中的溶解度，但是缺乏NHS在除水、乙酸乙酯与正丁醇外的溶剂中的溶解度，给后续研究带来不便，因此本章的另一研究内容是测定NHS在甲苯、乙睛、-水、正丁醇-水等溶剂中的溶解度。同时还测定了NHS单钠盐NHSNa在甲醇、无水乙醇与95%乙醇中的溶解度，用经验公式关联了所测定的溶解度数据，测量结果可靠，可用于后面实验研究及相关工业生产指导。 N-羟基丁二酰亚胺的合成公式。
考虑到NHS具有弱酸性质，而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献，针对NHS水溶液的特点，本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法，研究了几种稀释剂，考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率，讨论了相应的萃取机理，根据络合萃取过程的数学模型，对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟，模拟结果与实验数据吻合，研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。
萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行，采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度，温度变化范围为士0.10℃。
NHS的熔点为95-98℃。高质量N-羟基丁二酰亚胺生产厂家
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首先将超级恒温槽设置到需要温度，打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度，准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中，先加入5mL配制的溶剂，将玻璃管放入保温夹套中，打开磁力搅拌器，搅拌1 hr后，若NHSNa不能全部溶解，则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解，称量加入的溶剂的量，并记录此时的温度，计算得到NHSNa在某温度下的溶解度；若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解，则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解，重复上述实验过程。改变温度，重复上述操作， 得20-60℃溶解度数据。 上海定制N-羟基丁二酰亚胺现货供应
