N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体，可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成，也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道，但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂，加热环合脱水，然后用乙酸乙酯反复提取，虽可得到75%收率，但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物，后处理过程复杂，且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物，然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺，粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低，脱水真空度要求很高，而且高浓度的游离羟胺也不易购得，不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料，将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进，得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺，纯度＞97%，收率达58%-61%。 NHS的熔点为95-98℃。合肥定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
N-羟基丁二酰亚胺（NHS）是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇（v/v）=85:15（含总体积）的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。合肥N-羟基丁二酰亚胺厂家对负载NHS的萃取相及稀释剂(正丁醇)萃取相与空白萃取相。
络合萃取分离适用的对象主要有下列几个特征：①待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物，如有机梭酸、有机磺酸、酚类、有机胺类、醇类等可以和络合剂发生反应。②分离体系为稀溶液，即一般待分离物质的浓度小于5%，此时络合萃取可达到一个相对较高的分配系数。③待分离物质有极强的亲水性，在水中有较小活度系数，亲油性差。络合剂与溶质之间的络合作用能给溶质提供低的有机相活度系数，使分配系数达到较高数值分配得以完成。④待分离溶质的挥发性低不能通过蒸汽提馏分离。胺类萃取剂可以看作是氨的烷基取代物。烷基依次取代氨分子里的三个氢，生成三种不同的胺作为萃取剂(伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐)。用于萃取剂的有机胺分子量一般为250-600，分子量小于250的烷基胺易溶于水，而分子量大于600的烷基胺是固体状态，而且通常难溶于有机溶剂，而且偶尔出现分相困难的情况。
氟硼二吡咯(BODIPY)类荧光化合物由于其在生物标记、DNA检测、环境检测等领域的应用,特别是在传感器和生物探针方面的应用,使其近些年的研究得到了迅速的发展。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯应用于诊断、抗原分离、免疫分析、亲和色谱等领域,本文通过设计并成功合成N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯),对其进行氨解,并得到羧酸衍生物,以探索NHS活性酯的应用。其中本文一共涉及合成了5个全新的BODIPY荧光染料,并且都未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。在实验过程中,本文探索并得出以下结论:1、三枝BODIPY苄基酯在钯碳催化条件下氢解,如果时间过长会使BODIPY荧光化合物发生断裂。2、三枝BODIPY荧光化合物其中一枝氯被甘氨酸甲酯取代的话,受到甘氨酸甲酯的影响,其核磁图中许多峰都会发生裂分,通过做变温核磁,升温后其中裂分的峰会归一。3、以DSC制备NHS活性酯时,当连有对氯酚时,用亲核性的DMAP做碱会使三枝BODIPY荧光化合物发生断裂。改用N,N-二异丙基乙胺可使反应顺利进行。4、通过含活性酯BODIPY荧光化合物与甘氨酸甲酯的氨解反应,验证了NHS活性酯的活性,以及其与氨基酸的反应。 N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物。
在实验过程中,有如下探索和结论:1、三聚氯氰母体上引入对羟基苯甲酸苯甲酯后由于电子效应的影响,其反应活性与其他BODIPY荧光化合物相比低很多。2、文中涉及的三枝BODIPY苄基酯在钯碳、氢气环境中的氢解反应需要关注化合物的稳定性,25℃,反应时间不超过3h;反应溶剂对反应影响不大。3、以N,N’-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(DSC)制备NHS活性酯,当连有对氯酚时,以亲核性的DMAP做碱会催化三噁嗪环发生亲核取代,造成三枝化合物的断裂。改用N,N-二异丙基乙胺(DIEA)可避免此过程。4、荧光产物进行了测试。比较大吸收波长都在502nm左右,荧光量子产率。 N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业。合肥N-羟基丁二酰亚胺价格
N-羟基丁二酰亚胺在工业中使用方法简介。合肥定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
本章针对含低浓度NHS废水的特点，通过对不同萃取体系的考察，选择以三辛胺为萃取剂，正丁醇为稀释剂的萃取体系，且三辛胺：正丁醇(v/v)=:。实验研究了相比(有机相水相体积比)、萃取温度对NHS在油水两相分配系数的影响。详细分析了盐析对NHS分配作用的机理，并测出了两级错流萃取为比较好的萃取级数。通过对不同萃取相的红外光谱图，研究了三辛胺与NHS缔合作用机理，采用质量作用定律的方法，建立了NHS与三辛胺界面反应的络合萃取模型，并用小二乘法得到了模型参数。并通过25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的分配对此模型检测，结果发现：分配系数的实验值与计算值十分吻合。N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业，目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国，国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。 合肥定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
