N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体，可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成，也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道，但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂，加热环合脱水，然后用乙酸乙酯反复提取，虽可得到75%收率，但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物，后处理过程复杂，且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物，然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺，粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低，脱水真空度要求很高，而且高浓度的游离羟胺也不易购得，不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料，将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进，得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺，纯度＞97%，收率达58%-61%。 N-羟基丁二酰亚胺的合成。上海高质量N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
与异丙醇相比，无水乙醇由于粘度小，极性大，也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相，考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量，三种物质的出峰时间都是下降的，原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度，因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质，流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形，从研究结果看，添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15，同时加入总体积的，可满足分析要求，三种物质的峰完全分开，且丁二酸酐杂峰受其影响小，为比较好的流动相构成。 南京进口N-羟基丁二酰亚胺哪里能买一种N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法。
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近，该波长下丁二酸酐也有一定的系数，因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时，考虑到分析方便，无特殊原因，HPLC分析通常在室温下进行，研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸，NHS和丁二酸酐的特点，实验选定正己烷为流动相主体，适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂，并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时，改变正己烷和异丙醇的配比，发现丁二酸，NHS和丁二酸酐的峰形均不好，而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠，显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业，目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国，国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃，NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间，真空度在，当体系中不再有水产生，反应结束。体系温度高于NHS的熔点，此时NHS呈液态，在体系中加入正丁醇，利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性，除去反应中产生的硫酸钠固体，此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下，离心分离析出的NHS，得到了NHS的粗品，NHS粗品采用乙酸乙酯精制后，即可获得商品NHS。 待分离物质有极强的亲水性，在水中有较小活度系数。
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。 N-羟基丁二酰亚胺需求量极大。上海高质量N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
N-羟基丁二酰亚胺溶解度的测定。上海高质量N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
首先将超级恒温槽设置到需要温度，打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度，准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中，先加入5mL配制的溶剂，将玻璃管放入保温夹套中，打开磁力搅拌器，搅拌1 hr后，若NHSNa不能全部溶解，则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解，称量加入的溶剂的量，并记录此时的温度，计算得到NHSNa在某温度下的溶解度；若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解，则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解，重复上述实验过程。改变温度，重复上述操作， 得20-60℃溶解度数据。 上海高质量N-羟基丁二酰亚胺哪里能买
