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N-羟基丁二酰亚胺基本参数
  • 品牌
  • BECAN
  • 型号
  • 齐全
N-羟基丁二酰亚胺企业商机

高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析,但通常采用反相流动相,C18柱作为色谱柱,在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件,丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间,不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相,可适用于正相的氰基柱作为色谱柱,可很好地将丁二酸和NHS分开,从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法,满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大。杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家直销

N-羟基丁二酰亚胺简称NHS或HOSU,是一种含氮杂环类化合物,在药物领域有着 的应用。常用于制备活性酯,如苄基-N-丁二酰亚胺碳酸酯,9-芴甲酰基-N-丁二酰亚胺碳酸酯等,它们用于多肽的合成可以防止氨基酸或多肽发生外消旋。但是,在多肽的合成中使用的这些活性酯在反应以后又返回到NHS而存在于水相反应废液中含量约为1.5-3kg/100L。目前这些废水中含有的NHS均没有回收,每年这些大量的NHS都被浪费了,也给废水处理增加了负担。NHS在废水中没有回收的原因是因为缺少合适的回收方法,虽然NHS的用量每年在上升,但并没有文献报道NHS在这些多肽合成废水中的回收方法。 长沙国内N-羟基丁二酰亚胺对负载NHS的萃取相及稀释剂(正丁醇)萃取相与空白萃取相。

    NHS溶解度的测定:由于NHS在甲苯、乙睛、、正丁醇中的溶解度比较小,采用动态法测定溶解度时,对终点的判断比较困难,同时消耗大量有机溶剂,本文采用平衡法测量NHS的溶解度。根据水分的要求按质量比例(g/g)配制有机溶剂50mL,用卡尔-费休法测定溶剂中水分含量,将上述溶液加入100mL的单口烧瓶中(含磁力搅拌子),再加入过量的NHS,将烧瓶放入夹套控制温度的恒温装置(连接恒温水浴槽,控温精度为士℃)。在初温25℃下搅拌,然后恒温静置,然后取上层清液5mL,升温5℃继续。取的样用甲醇-水(9:1)稀释10倍,采用HPLC外标法分析溶液中NHS的含量。即可得24-25℃下NHS在各溶剂中的溶解度数据。

通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。曾经有工厂提出采用气相色谱方法分析NHS产品中NHS、丁酐和丁二酸的含量,但是实践中发现气相色谱法作为分析NHS的质量的方法并不合适,因为NHS在较高的进样温度下会发生分解,同时它只能测出丁酐的含量,而丁二酸的熔点185℃,沸点235℃并分解,气相色谱法并不适用于NHS中丁二酸的含量分析。 由于NHS分子中含有一个羟基。

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。 可逆络合反应萃取分离。芜湖国内N-羟基丁二酰亚胺哪里能买

依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%。杭州N-羟基丁二酰亚胺厂家直销

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