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N-羟基丁二酰亚胺基本参数
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  • BECAN
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    加热到75oC时,三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下,作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言,苯连接给电子基团(甲基)和拉电子基团(酮羰基,三氟甲基,酯基,氰基及卤原子)或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率,并且连接给电子基团反应收率较高。另外,NHS,NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先,Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件,络合物II断裂形成化合物3和Pd0,然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II)催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II),作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之,作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖,条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃,在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽。河南高质量N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

    99Tcm标记有直接标记法和间接标记法。直接标记法的条件比较激烈,对蛋白质的损伤比较大,并且键合不牢固,容易脱落,因而目前更多关注是间接标记法。间接标记法是通过双功能螯合剂(BFCA)将放射性核素与标记物偶联起来,双功能螯合剂犹如一座桥梁,一端连接要标记的目标化合物,另一端络合放射性核素99Tcm,在普通的条件下即可完成标记。常用的BFCA巯基乙酰三甘氨酰-N-羟基丁二酰亚胺酯(NHS-MAG3)和联肼尼克酰胺在99Tcm标记中起着重要的作用。NHS-MAG3合成的主要原料有SATA。长沙口碑好的N-羟基丁二酰亚胺厂家直销N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。

    与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大,也经常被用于正相HPLC流动相中。研究中进而采用无水乙醇与正己烷组成流动相,考察了丁二酸、NHS、丁二酸巧在该流动相体系中的分离情况。增加流动相中乙醇的含量,三种物质的出峰时间都是下降的,原因在于丁二酸、NHS和丁二酸酐在乙醇中的溶解度大于相应地在正己烷中的溶解度,因而提高流动相中乙醇的含量有利于将这三种物质从色谱柱上洗脱下来。由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。

高效液相色谱(HPLC)也被用于NHS产品的质量分析,但通常采用反相流动相,C18柱作为色谱柱,在此条件下无论如何调整流动相的组成和其它色谱条件,丁二酸和NHS始终具有基本相同的保留时间,不能满足定量分析的基本条件。研究发现若采用正相流动相,可适用于正相的氰基柱作为色谱柱,可很好地将丁二酸和NHS分开,从而建立了定量分析NHS中微量丁二酸的方法,满足生产上对NHS含量的控制要求。在此条件下,丁二酸酐和NHS也有一定的分离度,但在NHS中 含微量丁酐的情况下,分析的误差较大,不如采用气相色谱法单独分析NHS中下巧的含量。 通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到。

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。待分离物质有极强的亲水性,在水中有较小活度系数。河南高质量N-羟基丁二酰亚胺生产厂家

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