N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。 N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物。江苏国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一，对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶，蒸出的溶剂回收利用，浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响，浓缩液量太少，达不到去除杂质的目的;浓缩液量多，产品的纯度高，但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率，同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此，需通过实验考察 次结晶时，浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。 杭州N-羟基丁二酰亚胺现货一种N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法。
N-羟基丁二酰亚胺的合成：参照文献方法，在己配好的羟胺溶液中，在搅拌和冷却下分批加入0. 5 mol丁二酸酐，控制反应温度不超过20℃，丁二酸酐完全溶解后，搅拌升温至40℃反应0. 5 h，压于多肽力13 kPa下搅拌，加热脱水，再在120℃时搅拌反应2h待温度降至80℃，加入160 mL正丁醇将固形物溶解，趁热过滤除去NaCl，将滤液冷冻过夜，过滤收集粗产品，再用乙酸乙酯重结晶(若产物略显红色，重结晶时加入粗品量1%的氟化钠)，收集晶体，真空干燥。
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:（1）N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素（如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等）对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。（2）N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。
工业上生产NHS—般以丁二酸酐和硫酸羟胺为原料，经过羟胺游离，缩合，脱水等步骤得到。虽然生产NHS过程中经过了重结晶，但是产品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解产物丁二酸，这两者的含量通常要求小于0.2%，因而必须建立一个定量分析产品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。
通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到，但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然，化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。
N-羟基丁二酰亚胺的沸点是几度？长沙国内N-羟基丁二酰亚胺生产厂家
N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。江苏国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
考虑到NHS具有弱酸性质，而不少文献报道了从水溶液中成功提取有机酸的研究。参考有关文献，针对NHS水溶液的特点，本文建立了以三辛胺(TOA)为络合剂萃取分离的方法，研究了几种稀释剂，考察油水两相体积比、萃取温度、盐析剂等工艺条件对萃取过程的影响以及多级错流萃取下的萃取率，讨论了相应的萃取机理，根据络合萃取过程的数学模型，对25℃下NHS在油水两相中的萃取相平衡实验数据进行模拟，模拟结果与实验数据吻合，研究结果可为工业萃取分离提取NHS的装置和操作提供理论基础和设计数据。
萃取实验在带夹套保温的500mL烧杯和250mL分液漏斗中进行，采用超级恒温槽(河南予华仪器)控制温度，温度变化范围为士0.10℃。
江苏国内N-羟基丁二酰亚胺多少钱
