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N-羟基丁二酰亚胺基本参数
  • 品牌
  • BECAN
  • 型号
  • 齐全
N-羟基丁二酰亚胺企业商机

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业,目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国,国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃,NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间,真空度在,当体系中不再有水产生,反应结束。体系温度高于NHS的熔点,此时NHS呈液态,在体系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性,除去反应中产生的硫酸钠固体,此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下,离心分离析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可获得商品NHS。 N-羟基丁二酰亚胺具有弱酸性质。杭州定制N-羟基丁二酰亚胺多少钱

通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到,但这样滴定得到的NHS的含量显然包括了丁二酸的量。很显然,化学滴定方法不能测出NHS中所含的微量丁二酸和丁二酸酐。曾经有工厂提出采用气相色谱方法分析NHS产品中NHS、丁酐和丁二酸的含量,但是实践中发现气相色谱法作为分析NHS的质量的方法并不合适,因为NHS在较高的进样温度下会发生分解,同时它只能测出丁酐的含量,而丁二酸的熔点185℃,沸点235℃并分解,气相色谱法并不适用于NHS中丁二酸的含量分析。 南京正规N-羟基丁二酰亚胺哪里能买N-羟基丁二酰亚胺是一种精细化工中间体。

    但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS,同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离,就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。

由于丁二酸和NHS这两种物质都是酸性物质,流动相中添加少量的三氟乙酸有利于改善峰形,从研究结果看,添加的TFA为流动相总体积的0.1%时即可满足要求。当流动相正己烷与乙醇的体积比为85:15,同时加入总体积的0.1%三氟乙酸时,可满足分析要求,三种物质的峰完全分开,且丁二酸酐杂峰受其影响小,为比较好的流动相构成。

其中保留时间为7.425及其之前的峰均为溶剂(乙醇-乙酸)形成的峰,而后面三个保留时间为10.495、19.490、22.878则分别为丁二酸、NHS与丁二酸酐的峰,从图中不难看出三者已完全分开,可用于下二酸定量分析。 由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一。

可逆络合反应萃取分离,又称络合萃取法,是指溶液中待分离的物质与含有络合剂的萃取体系通过物理过程混合在一起,然后络合剂与待分离物质反应通过化学作用结合在一起,使其从原溶液转移到萃取相中实现分离的目的。然后通过温度、pH值等的变化,逆向萃取溶质回收,实现萃取剂的循环再生。但是若待分离的溶质极性较大时,其络合萃取的机理会很复杂。络合剂与待分离物质之间、络合剂分子之间、络合剂与稀释剂之间、络合剂与水分子之间都可能出现氢键的作用,这也是萃合物的组成很复杂。而且萃取分离过程中由于溶质、萃取剂、稀释剂都是有机化合物,它们所拥有的特殊官能团会带来诱导效应、共轭效应、空间位阻效应等都可以影响萃合物成键。与异丙醇相比,无水乙醇由于粘度小,极性大。定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

NHS的熔点为95-98℃。杭州定制N-羟基丁二酰亚胺多少钱

    从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大,如果浓缩液量过少,虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高,但产品的纯度太低,起不到精制的作用,浓缩液量过大,致使部分产品留在催余液中,使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高,则产品回收率较低,温度选得过低,则其他杂质也会析出来,达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要,一般时间越长,结晶越彻底,但时间过长生产周期越长,也不符合工厂生产的要求,所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化,此外,结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要,一般也要进行工艺优化。 杭州定制N-羟基丁二酰亚胺多少钱

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