从溶液中析出晶体的收率、纯度与结晶条件有关。结晶及精制操作条件包括浓缩液的量、冷却结晶温度、结晶时间、结晶次数。这些条件对于N-羟基丁二酰亚胺结晶分离精制影响较大，如果浓缩液量过少，虽然富集的N-羟基丁二酰亚胺含量较高，但产品的纯度太低，起不到精制的作用，浓缩液量过大，致使部分产品留在催余液中，使得产品的收率较低;如果结晶温度选择偏高，则产品回收率较低，温度选得过低，则其他杂质也会析出来，达不到精制的目的。结晶时间对整个生产工艺的影响也很重要，一般时间越长，结晶越彻底，但时间过长生产周期越长，也不符合工厂生产的要求，所以在一般工艺设计时都要对结晶时间做工艺优化，此外，结晶的次数对产品收率和纯度同样也很重要，一般也要进行工艺优化。 N-羟基丁二酰亚胺哪家化工公司好。芜湖口碑好的N-羟基丁二酰亚胺现货
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业，目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国，国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃，NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间，真空度在，当体系中不再有水产生，反应结束。体系温度高于NHS的熔点，此时NHS呈液态，在体系中加入正丁醇，利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性，除去反应中产生的硫酸钠固体，此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下，离心分离析出的NHS，得到了NHS的粗品，NHS粗品采用乙酸乙酯精制后，即可获得商品NHS。 杭州正规N-羟基丁二酰亚胺N-羟基丁二酰亚胺使用方法介绍。
加热到75oC时，三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下，作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言，苯连接给电子基团（甲基）和拉电子基团（酮羰基，三氟甲基，酯基，氰基及卤原子）或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率，并且连接给电子基团反应收率较高。另外，NHS，NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先，Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件，络合物II断裂形成化合物3和Pd0，然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II）催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II)，作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之，作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖，条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃，在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。
从溶解度的数据可知，N-羟基丁二酰亚胺在乙酸乙酷中的溶解度随温度的降低而减小。为了增加N-羟基丁二酰亚胺的收率，减少滤液带走N-羟基丁二酰亚胺的质量，结晶温度越低越好。但对工业生产来说，并不是温度越低越好，温度越 冷的费用越大，这就需要综合考虑制冷成本和收率增加的利弊问题，同时还要考虑结晶温度降低后对N-羟基丁二酰亚胺产品纯度和粒度分布(CSD)的影响。由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一，对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。 待分离物质有极强的亲水性，在水中有较小活度系数。
实验中，根据研究内容配制一定浓度的含有NHS的水相和含有萃取剂TOA的有机相，通常取20mL水相和相应体积的有机相于1 00mL烧杯中，将此100mL小烧杯置于夹套保温的500mL大烧杯中控制温度，为保证传热速度，大烧杯中预先放置少量水作为水浴。在100mL小烧杯中预先置有一磁力搅拌子，用磁力搅拌器搅拌0.5hr，保证其中的水相和有机相完全混合，搅拌完毕，将小烧杯中两相一同转移到带保温夹套的250mL的分液漏斗中，静置15min以上，等水相和有机相完全分离。分别量取两相体积，取水相样品5mL，并用电位滴定法滴定水相中的NHS的浓度，然后依据物料衡算的方法求得有机相中NHS的浓度。 N-羟基丁二酰亚胺是一类氮杂环类化合物的化工中间体。杭州正规N-羟基丁二酰亚胺哪里有卖
N-羟基丁二酰亚胺的分子式。芜湖口碑好的N-羟基丁二酰亚胺现货
N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体，可用于多肽合成中的外消旋抑制剂和一些素的合成，也可用于制备活性酯。近年来在生物活性分子的合成及乙烯型聚合物的分子量控制上也获得了的应用。N-羟基丁二酰亚胺的合成早己有报道，但收率较低。Hoppe-Seyler's以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂，加热环合脱水，然后用乙酸乙酯反复提取，虽可得到75%收率，但产物中往往混有5%-10%的丁二酸难以除去。若要获得商品级产物，后处理过程复杂，且要损失15%-20%的产物。Cheruthur用50%的游离羟胺水溶液先合成N-羟基丁二酰亚胺单水合物，然后在kPa下真空脱水得到无水N-羟基丁二酰亚胺，粗品产率可达70%。由于单水合物熔点较低，脱水真空度要求很高，而且高浓度的游离羟胺也不易购得，不利于工业化生产。本文以盐酸羟胺和丁二酸酐为起始原料，将Cheruthur方法中的反应工艺参数及后处理部分作了改进，得到高质量的无水N-羟基丁二酰亚胺，纯度＞97%，收率达58%-61%。 芜湖口碑好的N-羟基丁二酰亚胺现货
