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N-羟基丁二酰亚胺基本参数
  • 品牌
  • BECAN
  • 型号
  • 齐全
N-羟基丁二酰亚胺企业商机

    N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的精细化工中间体,需求量极大。2000年上海东岳药业有限公司生产出批NHS,这是工业生产NHS的开端。目前世界上每年都要生产200吨左右的NHS,其中绝大多数都是由两家中国公司(江苏苏州天马精化股份有限公司和江苏东台东靖医化科技有限公司)生产,两家公司的生产工艺比较类似,产品质量可靠。其生产的NHS—部分出口到韩国、日本进一步加工成N-羟基丁二酰亚胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供内销用于加工生产芴甲酰基琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),这两种物质均可用作多肽合成保护剂。工业上生产NHS—般以丁二酸酐和硫酸羟胺为原料,经过羟胺游离,缩合,脱水等步骤得到。虽然生产NHS过程中经过了重结晶,但是产品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解产物丁二酸,这两者的含量通常要求小于,因而必须建立一个定量分析产品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。 N-羟基丁二酰亚胺的应用范围。芜湖定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

本研究主要在以下方面开展工作:(1)N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素(如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等)对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。(2)N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。 湖南国内定制N-羟基丁二酰亚胺现货一种N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法。

    N-羟基丁二酰亚胺(NHS)是一种精细化工原料,在多肽合成工业中有重要的应用,论文针对NHS的工业生产和多肽制备过程中产生的废液中NHS的回收新技术进行了研究。论文首先解决了在反相HPLC条件下NHS产品中丁二酸的含量不能定量分析的问题,方法是将HPLC的流动相改为组成为正己烷:无水乙醇(v/v)=85:15(含总体积)的正相流动相,以氰基柱为固定相,优化以后的色谱条件为:柱温25℃;检测波长210nm;流速·min-1。同时对精密度、回收率、稳定性各方面进行了检验,表明所建立的分析方法方便准确,可应用于实际NHS产品中丁二酸的定量分析。其次,论文根据生产和研究需要测定了NHS的酸离解常数,得到25℃时NHS的pKa=NHS及其钠盐在一些溶剂中的溶解度。论文详细研究了三辛胺和正丁醇络合萃取体系从多肽生产的废水中络合萃取回收NHS的新技术,考察了该萃取过程中的影响因素如萃取体系的组成,相比、萃取温度、盐析等,讨论了三辛胺与NHS缔合作用机理,建立了相应的络合萃取模型,并利用25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的平衡数据验证了模型,结果发现:分配系数的实验值与计算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液从含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合质量要求的NHS。

NHSNa的合成:称取23gNHS溶于50mL水中,称8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中缓慢滴加NaOH溶液,pH试纸测其pH值在8-9之间便停止滴加,继续搅拌0.5hr是两者充分混合反应。水浴旋蒸溶液,温度60℃、真空度0.08MPa,旋蒸至有少量固体析出时便停止旋蒸,冷却结晶,抽滤析出的固体,烘干得NHSNa,经HPLC外标法分析,无其他杂峰,固体中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的测定:由于NHSNa在所测溶剂中的溶解度比较大,容易判断溶解平衡终点,实验采用动态法测定NHSNa的溶解度。 对负载NHS的萃取相及稀释剂(正丁醇)萃取相与空白萃取相。

    但是,依据目前NHS的工业生产情况,NHS的收率约为60%左右,分析NHS生产过程,导致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在离心分离粗品NHS时,大量正丁醇母液挟带在固体滤饼中间。这部分正丁醇母液在的洗涤阶段,用乙酸乙酯进行洗涤,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之类的杂质,也可以除掉正丁醇,以免挟带的正丁醇在精制过程中进入乙酸乙酯循环母液而影响NHS的精制。为了保证生产NHS的质量,生产中往往采用较多的乙酸乙酯来洗涤NHS粗品。生产厂家不得不重视这些正丁醇-NHS母液的处理方式。这部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液简单的处理方式是交由三废处理公司进行燃烧处理,但产生的处理费用也不少。从环保与经济角度来看,如果可以有效分离上述废液中的NHS,同时将正丁醇与乙酸乙酯采用精馏的方式进行分离,就可以减少三废的数量为生产厂家带来可观的经济效益。 N-羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体。杭州口碑好的N-羟基丁二酰亚胺现货

N-羟基丁二酰亚胺在工业中的应用方法。芜湖定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

    N-羟基丁二酰亚胺常用于合成肽、、氨基酸保护剂、蛋白质与亲和色谱的反应前体,还可用于的诊断和显像。纯度≥99%的N-羟基丁二酰亚胺的钠盐或钾盐常用作化学电镀剂。N-羟基丁二酰亚胺是以盐酸羟胺、三乙胺和丁二酸酐为原料,以1,4-二氧六环为溶剂,以EDTA三钠盐为稳定剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。考察了物料配比、三乙胺用量等多种因素对实验的影响,并对其进行了工艺优化。通过优化,确定的比较好工艺条件为:1,4-二氧六环作为溶剂和脱水剂;n(盐酸羟胺):n(三乙胺):n(丁二酸酐)=;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,产品收率为,产品纯度≥。N-羟基马来酰亚胺结构中含有活泼的碳碳双键,可进行自由基型热自聚,又易与各种给氢体进行Michael加成反应,因此该类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药中间体等方面都具有的用途。N-羟基马来酰亚胺是以盐酸羟胺、氢氧化钠和顺丁烯二酸酐为原料,以EDTA三钠盐为稳定剂,以新型高效阻聚剂——对羟基苯甲醚为阻聚剂,先后经过制备游离羟胺,N-酰化反应和闭环脱水反应制得。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件为:水作为溶剂;n(盐酸羟胺):n(氢氧化钠):n。芜湖定制N-羟基丁二酰亚胺厂家

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