由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一，对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶，蒸出的溶剂回收利用，浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响，浓缩液量太少，达不到去除杂质的目的;浓缩液量多，产品的纯度高，但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率，同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此，需通过实验考察 次结晶时，浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。 依据目前NHS的工业生产情况，NHS的收率约为60%。江苏定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
对负载NHS的萃取相及稀释剂(正丁醇)萃取相与空白萃取相，分别用Nicolet6700红外光谱仪测定它们的红外光谱图，根据谱图它们各自特征峰的情况，分析三辛胺与NHS之间的作用机制。本章针对含低浓度NHS废水的特点，通过对不同萃取体系的考察，选择以三辛胺为萃取剂，正丁醇为稀释剂的萃取体系，且三辛胺：正丁醇(v/v)=:。实验研究了相比(有机相水相体积比)、萃取温度对NHS在油水两相分配系数的影响。详细分析了盐析对NHS分配作用的机理，并测出了两级错流萃取为比较好的萃取级数。通过对不同萃取相的红外光谱图，研究了三辛胺与NHS缔合作用机理，采用质量作用定律的方法，建立了NHS与三辛胺界面反应的络合萃取模型，并用小二乘法得到了模型参数。并通过25℃下不同浓度的NHS在油水两相中的分配对此模型检测，结果发现：分配系数的实验值与计算值十分吻合。 浙江N-羟基丁二酰亚胺厂家直供N-羟基丁二酰亚胺的沸点是几度？
N-羟基丁二酰亚胺是一类重要的酰胺类化合物,由于结构中含有活泼的氮羟基,可与抗原、抗体、酶及其核酸的氨基、羧基、或糖基共价结合,结合后又不影响它们的活性,故可常用作合成肽、、氨基酸、蛋白质等的前体及亲和色谱、的诊断显像和。本文简要介绍了N-羟基丁二酰亚胺的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用途,在查阅国内外文献和前人研究的基础上,选定以工业品盐酸羟胺和丁二酸酐为原料,NaOH做催化剂,高真空除水,合成N-羟基丁二酰亚胺。此方法采用先常压保温反应、再减压保温反应两阶段,合成N-羟基丁二酰亚胺的工艺路线。本研究主要在以下方面开展工作:（1）N-羟基丁二酰亚胺合成首先进行N-羟基丁二酰亚胺合成路线的设计,再通过实验研究反应中各因素（如原料配比、反应温度、反应时间、反应压强等）对产品收率的影响,设计正交实验优化了工艺条件,并对优化的工艺条件进行了重复性实验加以验证。结果表明:在温度70℃,真空度70KPa,反应时间60min,物料配比。（2）N-羟基丁二酰亚胺的分离测定N-羟基丁二酰亚胺在不同有机溶剂中溶解度随温度变化的差异,精选萃取溶剂,并对N-羟基丁二酰亚胺的分离的工艺条件进行优化,试验结果表明,乙酸乙酯为较优的分离溶剂。
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近，该波长下丁二酸酐也有一定的系数，因而研究中选择的紫外检测器的检测波长为210nm。同时，考虑到分析方便，无特殊原因，HPLC分析通常在室温下进行，研究中将柱温维持在25°C。根据丁二酸，NHS和丁二酸酐的特点，实验选定正己烷为流动相主体，适当加入异丙醇、乙醇、甲醇等弱极性溶剂，并研究了三氟乙酸作为改性剂对峰形的影响。以正己烷和异丙醇作为流动相时，改变正己烷和异丙醇的配比，发现丁二酸，NHS和丁二酸酐的峰形均不好，而且与配样溶剂中添加的乙酸和丁二酸的所出的峰部分重叠，显然异丙醇不适合作为流动相的组成部分。N-羟基丁二酰亚胺的应用范围。
加热到75oC时，三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下，作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言，苯连接给电子基团（甲基）和拉电子基团（酮羰基，三氟甲基，酯基，氰基及卤原子）或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率，并且连接给电子基团反应收率较高。另外，NHS，NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先，Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件，络合物II断裂形成化合物3和Pd0，然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II）催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II)，作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之，作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖，条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃，在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。一种N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法。湖北国内N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
待分离物质含有路易斯碱或路易斯酸官能团的极性有机物。江苏定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
氟硼二吡咯(BODIPY)类荧光化合物由于其在生物标记、DNA检测、环境检测等领域的应用,特别是在传感器和生物探针方面的应用,使其近些年的研究得到了迅速的发展。N-羟基琥珀酰亚胺活性酯应用于诊断、抗原分离、免疫分析、亲和色谱等领域,本文通过设计并成功合成N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(NHS活性酯),对其进行氨解,并得到羧酸衍生物,以探索NHS活性酯的应用。其中本文一共涉及合成了5个全新的BODIPY荧光染料,并且都未见文献报道。通过核磁、质谱、红外光谱等进行了表征分析。在实验过程中,本文探索并得出以下结论:1、三枝BODIPY苄基酯在钯碳催化条件下氢解,如果时间过长会使BODIPY荧光化合物发生断裂。2、三枝BODIPY荧光化合物其中一枝氯被甘氨酸甲酯取代的话,受到甘氨酸甲酯的影响,其核磁图中许多峰都会发生裂分,通过做变温核磁,升温后其中裂分的峰会归一。3、以DSC制备NHS活性酯时,当连有对氯酚时,用亲核性的DMAP做碱会使三枝BODIPY荧光化合物发生断裂。改用N,N-二异丙基乙胺可使反应顺利进行。4、通过含活性酯BODIPY荧光化合物与甘氨酸甲酯的氨解反应,验证了NHS活性酯的活性,以及其与氨基酸的反应。 江苏定制N-羟基丁二酰亚胺厂家直供
