由于结晶是N-羟基丁二酰亚胺生产过程中的关键步骤之一，对产品的收率和纯度。所以本文重点研究结晶过程中的浓缩液的量、结晶温度、结晶溶剂量及结晶次数对N-羟基丁二酰亚胺对产品收率和纯度的影响。将提取液进行浓缩结晶，蒸出的溶剂回收利用，浓缩液量的多少对产品的纯度和收率有直接影响，浓缩液量太少，达不到去除杂质的目的;浓缩液量多，产品的纯度高，但会减少N-羟基丁二酰亚胺的回收率，同时会产生大量的结晶母液增加后续废溶剂处理的负荷。为此，需通过实验考察 次结晶时，浓缩液的量对结晶产品纯度和收率的影响。 N-羟基丁二酰亚胺使用方法阐述。合肥定制N-羟基丁二酰亚胺厂家
N-羟基丁二酰亚胺(NHS)广泛应用于多肽合成工业，目前已经实现了工业化生产。中国是世界上NHS主要的生产国，国内NHS的生产方法通常采用赵红亮研究开发的方法。主要以硫酸羟胺和丁二酸酐为原料。NHS的熔点为95-98℃，NHS合成的一步脱水反应一般控制在125-130℃之间，真空度在，当体系中不再有水产生，反应结束。体系温度高于NHS的熔点，此时NHS呈液态，在体系中加入正丁醇，利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸钠难溶于正丁醇的特性，除去反应中产生的硫酸钠固体，此后将正丁醇-NHS溶液冷却到100C以下，离心分离析出的NHS，得到了NHS的粗品，NHS粗品采用乙酸乙酯精制后，即可获得商品NHS。 上海高质量N-羟基丁二酰亚胺现货直销含N-羟基琥珀酰亚胺酯的三枝BODIPY染料的合成荧光光谱。
加热到75oC时，三当量的亲核试剂与一当量烯丙基底物在乙腈和乙酸(equiv)混合溶剂的条件下反应24-28h。在较优条件下，作者进行了底物拓展。对于烯丙基底物而言，苯连接给电子基团（甲基）和拉电子基团（酮羰基，三氟甲基，酯基，氰基及卤原子）或者不连接基团都可以取得中等到良好的收率，并且连接给电子基团反应收率较高。另外，NHS，NHPI和N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酸酰亚胺作为亲核试剂也可进行此反应。图2烯丙基C-H活化的底物范围作者根据机理实验的研究提出一个涉及C-H键活化的机理。首先，Pd(OAc)2活化1的C-H键形成η3-π-烯丙基钯络合物[I]。缺电子复合物I经历NHS亲核进攻并生成II。在反应下条件，络合物II断裂形成化合物3和Pd0，然后被Cu(OAc)2氧化,再生为活性Pd(II）催化剂。由于只使用了一当量氧化剂Cu(II)，作者认为溶解氧作为末端氧化剂。图3可能的催化循环总而言之，作者开发的Pd催化N-羟基酰亚胺的C-H氧化烯丙基烷基化反应新颖，条件温和且可进行克级规模生产。可以耐受各种取代的烯丙基芳烃，在该反应中生成相应线性烯丙氧基吡咯烷二酮的产量中等至优异。接下来会进行此方法应用于合成构建小型生物活性化合物库的研究。
首先将超级恒温槽设置到需要温度，打开水循环使保温的玻璃夹套达到所需温度，准确称量一定质量(精确到0.001 g)的NHSNa和磁子加入到长直玻璃管中，先加入5mL配制的溶剂，将玻璃管放入保温夹套中，打开磁力搅拌器，搅拌1 hr后，若NHSNa不能全部溶解，则每隔15min滴加少许溶剂直至固体全部溶解，称量加入的溶剂的量，并记录此时的温度，计算得到NHSNa在某温度下的溶解度；若某温度下NHSNa在5mL所测溶剂中全部溶解，则重新称更多质量的NHSNa直至5mL有机溶剂不能全部溶解，重复上述实验过程。改变温度，重复上述操作， 得20-60℃溶解度数据。 依据目前NHS的工业生产情况，NHS的收率约为60%。
NHSNa的合成：称取23gNHS溶于50mL水中，称8gNaOH溶于20mL水中。向NHS中缓慢滴加NaOH溶液，pH试纸测其pH值在8-9之间便停止滴加，继续搅拌0.5hr是两者充分混合反应。水浴旋蒸溶液，温度60℃、真空度0.08MPa，旋蒸至有少量固体析出时便停止旋蒸，冷却结晶，抽滤析出的固体，烘干得NHSNa，经HPLC外标法分析，无其他杂峰，固体中NHSNa的含量大于99%。NHSNa溶解度的测定：由于NHSNa在所测溶剂中的溶解度比较大，容易判断溶解平衡终点，实验采用动态法测定NHSNa的溶解度。 通常生产中NHS的含量采用氢氧化钠滴定法得到。湖南CAS NO 6066-82-6N-羟基丁二酰亚胺厂家直销
根据文献丁二酸、NHS的紫外比较大吸收在210nm附近。合肥定制N-羟基丁二酰亚胺厂家
一种 N-羟基丁二酰亚胺合成工艺产品中微量铁的处理方法：在小试时，用此法可以制得外观洁白的N-羟基丁二酰亚胺，中试时由于原料NaOH、反应釜和其它一些难以避免的外在因素的影响，常常会带入微量的铁离子，使得到的N-羟基丁二酰亚胺略带红色考虑到氟离子可与铁离子形成无色稳定的络合物，在用乙酸乙酯重结晶时加入粗品N-羟基丁二酰亚胺量1%的氟化钠，由于氟化钠和含氟络合物自成一相，沉积在容器底部，很容易分离，即可除去微量的铁，得到白色产品。 合肥定制N-羟基丁二酰亚胺厂家
