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1. 单体:详细解析各波谱数据与结构之间的关系,推断其化学结构,结合理化分析、元素分析和其它试验结果和数据进行综合论证,得出确证其化学结构的结论。不同来源的单体根据具体情况可选择合适的确证方法,但是均以所提供的资料能够充分证实化学结构为原则。2.组分:可分为下列两种情况(1)少组分:即从天然物中提取或生物合成的含有2- -4个组分的混合物。一般应将药效成分分离出单体,按单体化合物要求确证其结构,提供其理化试验数据。药品结构解析结构确证哪里可以做?找微谱!临沧结构确证流程

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液相色谱-质谱联用(LC-MS),气相色谱一付利叶红外联用(GC--FTIR),质谱一质谱联用(MS _MS) ,辅助组分结构的验证及定量分析,但*此不能作为结构确证的完全和充分的依据

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既无对照品,叉无详细文献资料,原则上应按一类新药 要求进行结构确证。三,不同化学结构特征的新药结构确证.手*** 物:除已述各项分子化学结构确证工作外,要求提供相应图谱和(或)数据,以证明测试样品是单-光***或立体异构体混和物,以及混合物的组成情况和比例。不管是单一光***或立体 异构体混合物,均应测定比旋度。单一光***应确证其相对构型,优先方法是单晶X-射线行射(SXRD)。也可选用其它合适方法,如旋光光谱(ORD),圆二色谱(CD)以及化学方法。已知的起始原料构型和化学合成方法的立体选择性也可以作为证据。

2 、颜色 像 CH4 一样,其它烃类也应是无色的。烃的衍生物中若无共轭双键或苯环存在,一般也都为无色物。 3 、气味 同样遵循前面所讲的气味规律,如:乙醇 C2 H5OH 因为含有与水相同的基团— OH ,而另一憎水基团 C2 H5 —又不很大,故 C2 H5OH 属易溶于水之物,因此气态的乙醇必然具有刺激性气味。 4 、溶解性 同样遵循相似相溶原理,我们在初中时已经知道甲烷 (CH4 ) 不溶于水,它的同系物 ( 即烷烃类物质 ) 也同样不溶于水,所以我们将像烷烃类这类很难溶于水的物质的基团叫做憎水基团,如: C2H5 —、 C3 H7 —等均属憎水基团原料药的结构确证哪里可以做?找微谱!

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醇类物质由于含有亲水基团,所以一般都溶于水,但溶解度随着憎水基团的不断增大而逐渐减小,当憎水基团的碳原子数相同时,憎水基团中的支链越多 ( 即越复杂 ) ,其在水中的溶解度就越小,相反,在四氯化碳等有机溶剂中的溶解度越大。 5 、溶沸点 有机物的熔沸点规律也遵循前面所讲的熔沸点规律,在各类有机物的同系物中熔沸点也总是随着分子量的增大和支链的减少而不断升高。如:烷烃类有机物中在无支链的情况下,都是随着碳原子数增多 ( 或分子量增大 ) 而升高,当碳原子数相同或分子量相同时,支链越多,其熔沸点就越低。结构确证机构有哪些?找微谱!咸宁标准是什么结构确证

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如旋光光谱(ORD),圆二色谱(CD)以及化学方法。已知的起始原料构型和化学合成方法的立体选择性也可以作为证据。外消旋体或立体异构混合物。当分子中有多个手性中心(手性轴、手性平面)时,也应确证各组分构型(或相对构型),并测定各立体异构体的比例。图谱解析:尽可能归属每一官能团的特征谱及相关谱带,几何构型与立体构象信息亦应有一定解析,合成过程中与特定基团的变化(如酯化、成盐等)相对应的特征谱带的改变更应解析,但一些似是而非的解析则应子避免。核磁共以振谱仪器要求:应使用200MHz以上高 分辨NMR仪。临沧结构确证流程

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