样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,是样品检测中耗时较长、工作量较大的部分,前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计,检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%,而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%[1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战,也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速,更高效的前处理技术具有十分重要的意义。系统设计应便于未来的升级和扩展。江苏QuEcHERS农残样品制备系统使用方法
样品制备系统是实验室分析流程中的关键环节,它涉及到将原始样品转换成适合特定分析仪器检测的形态。这一过程的准确性直接影响到分析结果的可靠性和科学性。样品制备系统通常包括物理处理、化学处理和生物处理等多个步骤,每一步骤都需严格遵循既定的科学方法和标准操作程序(SOP)。在物理处理方面,样品可能需要经过破碎、筛分、干燥等步骤,以便于提取或分析。例如,土壤样品的制备可能包括去除石块和大颗粒物,然后通过干燥和研磨来获得均匀的细粉。这一步骤对于确保样品的代表性至关重要。江苏QuEcHERS农残样品制备系统使用方法样品制备系统应有助于科研成果的发表。
C18是目前使用较多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是较强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,*采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。
QuECHERS农残自动样品制备系统AutoQues1200仪器方法的单个样品制备时间为2min左右,与传统手工方法比较,仪器法避免了人工振摇,离心管转移,上清液的转移等工作,有效节省了制备时间,同时可以实验人员从枯燥繁重的前处理工作中解脱出来。主要的是仪器法摆托了对操作人员的依赖,使得分析的一致性大幅提升。效率:结合了震荡、离心、转移的过程,自动化程度高、提高效率。省人工:避免了人工操作带来的误差,结果的一致性高。带制冷:冷冻型号可以有效避免高温带来的待测物分解,提高回收率。高通量:12个样品同时运行。试剂通用:试剂开放,无论进口试剂还是国产试剂均可以通用。可以有效的降低成本。多得率:一次制备可得6-8ML的上清液,可同时满足多种分析仪器的分析用量。用于结果的比对。数据记录功能有助于结果的追溯性。
酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,比较好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。高通量分析依赖于自动化样品制备。江苏QuEcHERS农残样品制备系统使用方法
样品制备系统应有助于提升研究的准确性。江苏QuEcHERS农残样品制备系统使用方法
这两个标准将QuEChERS方法引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。江苏QuEcHERS农残样品制备系统使用方法
QuEChERS的第一步是使用乙腈萃取样品,然后进行盐析步骤去除水分。为满足各种方法(例如美国官方农...
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