吹扫捕集法吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。外文名:Purgeandcapturetechnique技术范畴:气相萃取适用范围:液体、固体捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,有需求可以来电咨询!兴化捕集装置耗材
吹扫捕集法应用中存在的问题吹扫气流速和吹扫时间的选择吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。交叉污染样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。兴化捕集装置耗材上海禹重实业有限公司致力于提供捕集装置,竭诚为您服务。
使用吹扫捕集吹扫气流与吹扫时间注意事项: 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
全自动固液一体吹扫捕集仪适用于液体(如饮用水、地表水、污水等)和固体(土壤、沉积物等)样品的自动进样分析。兼容主流气相色谱仪和气质联用仪。主机及自动进样器配带滤器的U型吹扫管,具有加热系统,冷却系统,具有自动稀释功能,具自动检漏功能。具固体样品的自动混均、自动萃取、样品加热等自动功能。用户可自定义取样针和玻璃瓶的清洗的纯水体积和次数。全自动固液一体吹扫捕集仪配置内标容器,防紫外涂层保证标样稳定性;内标容器完全密封以保证标样浓度的恒定。至少70位自动进样位,可任意编程选择进样位顺序。样品的捕集采用高效捕集阱技术,捕集阱温控范围为室温至330℃及以上。配备除水阱能够有效去除干扰物质,如水汽等,且极性化合物不受影响。吹扫捕集系统全过程采用质量流量控制器主动控制各个阶段气体的流速。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,有需求可以来电咨询!
吹扫捕集法的改进技术新型接口技术吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,起初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPAMethod8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选。兴化捕集装置耗材
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使用吹扫捕集温度选择的注意事项: 样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度比较高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。兴化捕集装置耗材
上海禹重实业有限公司目前已成为一家集产品研发、生产、销售相结合的服务型企业。公司成立于2013-10-22,自成立以来一直秉承自我研发与技术引进相结合的科技发展战略。公司主要产品有光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理等,公司工程技术人员、行政管理人员、产品制造及售后服务人员均有多年行业经验。并与上下游企业保持密切的合作关系。赛默飞世尔以符合行业标准的产品质量为目标,并始终如一地坚守这一原则,正是这种高标准的自我要求,产品获得市场及消费者的高度认可。上海禹重实业有限公司通过多年的深耕细作,企业已通过仪器仪表质量体系认证,确保公司各类产品以高技术、高性能、高精密度服务于广大客户。欢迎各界朋友莅临参观、 指导和业务洽谈。
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